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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:

[交流] 求助乙腈的纯化工艺。。400金币

主要是实验室用过的废乙腈,想重复使用。。。。
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yuhengyg

木虫 (正式写手)


宋远涛(金币+4):谢谢参与
除乙腈中三乙胺方法:用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.然后蒸馏出不参与反映的三乙胺.
38楼2009-10-29 07:33:37
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查看全部 108 个回答

472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士

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宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+10,VIP+0): 10-28 23:10
宋远涛(金币+1,VIP+0):谢谢 10-28 23:38
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
宋远涛(金币+10,VIP+0): 10-28 23:38
乙腈,液体,有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上,乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物,所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质,,甚至还有乙酸和氨等水解产物。
  在乙腈中加入五氧化二磷(0。5-1%W/V),可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏,可以出去很亮的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
  加入硅胶或4A分子筛并摇晃,也可以除去乙腈中的大部分水,继后,使之与氢氧化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
  乙腈液少量氢氧化钾溶液(1ml,1%溶液/L)进行初回流,可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时,可用浓盐酸处理而出去,之后,用碳酸钾干燥,蒸馏。
  注意!乙腈有毒,对皮肤有刺激性,应避免吸入气蒸汽。

另外你可以参考下这篇文献:高效液相色谱法测糖后的流动相中乙腈的回收与纯化.pdf:下载地址:http://www.namipan.com/d/%e9%ab% ... 84ff07d6da5e0820000

[ Last edited by 472514568 on 2009-10-28 at 22:15 ]
保持心灵的纯洁
2楼2009-10-28 22:10:56
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wg423

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主

★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
要是除水用五氧化二磷

[ Last edited by wg423 on 2009-10-28 at 22:24 ]
感谢小猴nicky友情提供:中原骏马搜求尽,堂中各有三千士。大梁一旦人代改,人似秋鸿来有信。
3楼2009-10-28 22:16:38
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duan2008

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:39
除水用五氧化二磷或许可以点。

[ Last edited by duan2008 on 2009-10-28 at 22:30 ]
5楼2009-10-28 22:19:23
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