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WXY00

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】关于补骨脂的提取工艺

我现在正在做一个补骨脂的提取工艺主要的目的是要提取出补骨脂素，现在正在做个小预试，我是首先大体上按文献上去做的，文献是
      补骨脂种子粉末用50%乙醇浸泡4次，后浓缩置冰箱过夜，滤布吊滤，得棕色浸膏，后用甲醇热溶，加活性碳回流，趁热过滤，滤液100摄氏度油浴蒸去甲醇，待析出沉淀，后加入冷甲醇，迅速抽滤后沉淀用少许甲醇洗涤，的淡黄色补骨脂粗品。
      以上是文献上的方法，我做了一点改动，但是结果得不到补骨脂素，我的方法是，
      补骨脂种子粉末用50%的乙醇回流3次，后浓缩置冰箱过夜，离心得黄棕色浸膏，后用甲醇热溶，加活性碳回流，趁热离心，滤液在电热套上蒸去部分甲醇，待析出沉淀，但是我的沉淀很少，只有0.1克，我做了薄层，发现沉淀和上面的滤液的成分都是一样的，不知道是什么原因导致没有补骨脂素，到底是哪个地方出错了，请高手们指点一下，谢谢了！

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1楼 2009-10-28 19:20:01

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seageat

金虫 (正式写手)

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专业: 天然药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

你与文献的方法主要是两点不同：1.冷浸改热回流，2.甲醇回收温度。
补骨脂素是呋喃香豆素，溶于有机溶剂，不溶于水。实验中要注意几点：1.乙醇回收到无乙醇味，50%的乙醇回收后体积要保证小于40%；2.甲醇再溶解，甲醇量要是浸膏量的20倍以上；3.香豆素在碱性下不稳定，一定要注意溶剂的质量，特别是水；4.高温的影响，记得补骨脂提取物的干燥要求控制温度在100度一下。