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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助甲酸检测方法
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助甲酸检测方法 已有2人参与

急求：样品水溶液不溶，如何测定样品中甲酸含量！！！
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1楼 2024-11-01 11:27:41
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cnofc

铁虫 (著名写手)
醇溶，或者其他混合溶剂…

发自小木虫Android客户端
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhengxiaojun
我想到的都是我知道的
2楼2024-11-01 12:22:55
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cnofc at 2024-11-01 12:22:55
醇溶，或者其他混合溶剂…

采用HPLC法，样品溶于50%甲醇，但是甲醇溶剂峰干扰甲酸，试了异丙醇水、二甲基亚砜水，都干扰甲酸。气相法，有文献用甲醇衍生化法，但是样品又不溶于纯甲醇，求有没有其他合适方法
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3楼2024-11-01 12:58:36
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhengxiaojun at 2024-11-01 12:58:36
采用HPLC法，样品溶于50%甲醇，但是甲醇溶剂峰干扰甲酸，试了异丙醇水、二甲基亚砜水，都干扰甲酸。气相法，有文献用甲醇衍生化法，但是样品又不溶于纯甲醇，求有没有其他合适方法...

调整流动相pH，增加甲酸保留时间
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加油
4楼2024-11-01 16:13:36
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengxiaojun: 金币+40, ★有帮助 2024-11-04 10:31:02
样品水不溶，测定样品中甲酸含量？正好用水反复提取，水溶液GC测定
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5楼2024-11-03 14:45:13
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小骨头ing

新虫 (小有名气)
请问问题解决了吗？我用的GCMS测定，但出现了问题，高纯度不出峰
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6楼2024-11-18 08:35:47
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小骨头ing at 2024-11-18 08:35:47
请问问题解决了吗？我用的GCMS测定，但出现了问题，高纯度不出峰

问题解决了，溶剂调整了异丙醇比例，更换了色谱柱，方法基本可行
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7楼2024-11-20 14:26:55
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zhengxiaojun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小骨头ing at 2024-11-18 08:35:47
请问问题解决了吗？我用的GCMS测定，但出现了问题，高纯度不出峰

样品水好溶的话，用USP药典中乙酸测定方法就行的
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8楼2024-11-20 14:28:05
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