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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

[求助] NaBH4还原已有2人参与

MOF上负载金属进行加氢反应,400℃还原载体上的金属发现还原完之后MOF的衍射峰就没有了。现在想用NaBH4还原,是在浸渍金属的时候加入,旋蒸干燥之后是不是要直接加氢反应?如果用NaBH4还原的话还需要煅烧之后才能进行加氢反应吗?感觉好多问题搞不懂,希望大佬可以帮忙解答!
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干燥后即可,不需要焙烧,
还原时有氮气保护吗?如果没有就不要用旋转蒸发仪了,有风险;在烧杯里,敞口,通风柜即可。
2楼2024-10-24 10:34:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实,有些金属(比如Pt)可以在MOF合成的同时,能被溶剂DMF还原成金属。可以参考:
ACS Applied Nano Materials  2020, 3, 12, 12260-12268

也可以先把金属还原成纳米颗粒,再封装到MOFs孔道里面,可以参考:
Catalysis Communications,Volume 41, 5 November 2013, Pages 56-59
3楼2024-10-24 13:19:02
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-24 10:34:29
干燥后即可,不需要焙烧,
还原时有氮气保护吗?如果没有就不要用旋转蒸发仪了,有风险;在烧杯里,敞口,通风柜即可。

谢谢您,直接干燥需要在真空状态下吗?我今天试了直接干燥后做反应发现一点效果的没有,不知道是不是放的不够还是其他原因
4楼2024-10-24 19:54:46
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2024-10-24 13:19:02
其实,有些金属(比如Pt)可以在MOF合成的同时,能被溶剂DMF还原成金属。可以参考:
ACS Applied Nano Materials  2020, 3, 12, 12260-12268

也可以先把金属还原成纳米颗粒,再封装到MOFs孔道里面,可以参考:
...

好的,谢谢您!
5楼2024-10-24 19:56:08
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小黄鸭哦 at 2024-10-24 19:54:46
谢谢您,直接干燥需要在真空状态下吗?我今天试了直接干燥后做反应发现一点效果的没有,不知道是不是放的不够还是其他原因...

不需要,真空
具体还原是哪种金属,有可能就没有还原,所以没有效果
6楼2024-10-25 08:44:25
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 08:44:25
不需要,真空
具体还原是哪种金属,有可能就没有还原,所以没有效果...

还原Ni和Co。 我的载体不能加水,用甲醇溶解NaBH4,溶解的时候产生很多热气,NaBH4变成了糊状,等热气冒完继续加甲醇才变成了液体。把NaBH4溶液加到载体溶液中颜色是变了,然后搅拌一小时抽滤放到100℃下干燥两小时直接进行加氢反应。反应之后发现没有效果。
7楼2024-10-25 09:24:48
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小黄鸭哦 at 2024-10-25 09:24:48
还原Ni和Co。 我的载体不能加水,用甲醇溶解NaBH4,溶解的时候产生很多热气,NaBH4变成了糊状,等热气冒完继续加甲醇才变成了液体。把NaBH4溶液加到载体溶液中颜色是变了,然后搅拌一小时抽滤放到100℃下干燥两小时 ...

热气冒完,估计硼氢化钠分解的差不多了吧?变色可能是还原了,干燥后还变色吗?我感觉像是没有还原到位。
8楼2024-10-25 10:09:11
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 10:09:11
热气冒完,估计硼氢化钠分解的差不多了吧?变色可能是还原了,干燥后还变色吗?我感觉像是没有还原到位。...

我也感觉是溶解硼氢化钠出问题了,干燥后有点土黄色那种跟刚加硼氢化钠时的颜色不一样,Ni还原成功应该是褐色。
我可以直接把硼氢化钠固体添加进去还原吗?在使用方法上感觉都不一样,有的还加氢氧化钠,有的要煅烧,不知道是不是他们的催化剂本身就需要煅烧。
9楼2024-10-25 10:46:45
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 10:09:11
热气冒完,估计硼氢化钠分解的差不多了吧?变色可能是还原了,干燥后还变色吗?我感觉像是没有还原到位。...

刚才去测了个XRD发现加硼氢化钠之后MOF的衍射峰也没有了
10楼2024-10-25 13:39:02
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