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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)

[求助] NaBH4还原 已有2人参与

MOF上负载金属进行加氢反应，400℃还原载体上的金属发现还原完之后MOF的衍射峰就没有了。现在想用NaBH4还原，是在浸渍金属的时候加入，旋蒸干燥之后是不是要直接加氢反应？如果用NaBH4还原的话还需要煅烧之后才能进行加氢反应吗？感觉好多问题搞不懂，希望大佬可以帮忙解答！
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1楼 2024-10-23 21:28:30
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干燥后即可，不需要焙烧，
还原时有氮气保护吗？如果没有就不要用旋转蒸发仪了，有风险；在烧杯里，敞口，通风柜即可。
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2楼2024-10-24 10:34:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实，有些金属（比如Pt)可以在MOF合成的同时，能被溶剂DMF还原成金属。可以参考：
ACS Applied Nano Materials  2020, 3, 12, 12260-12268

也可以先把金属还原成纳米颗粒，再封装到MOFs孔道里面，可以参考：
Catalysis Communications，Volume 41, 5 November 2013, Pages 56-59
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3楼2024-10-24 13:19:02
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-24 10:34:29
干燥后即可，不需要焙烧，
还原时有氮气保护吗？如果没有就不要用旋转蒸发仪了，有风险；在烧杯里，敞口，通风柜即可。

谢谢您，直接干燥需要在真空状态下吗？我今天试了直接干燥后做反应发现一点效果的没有，不知道是不是放的不够还是其他原因
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4楼2024-10-24 19:54:46
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2024-10-24 13:19:02
其实，有些金属（比如Pt)可以在MOF合成的同时，能被溶剂DMF还原成金属。可以参考：
ACS Applied Nano Materials  2020, 3, 12, 12260-12268

也可以先把金属还原成纳米颗粒，再封装到MOFs孔道里面，可以参考：
...

好的，谢谢您！
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5楼2024-10-24 19:56:08
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小黄鸭哦 at 2024-10-24 19:54:46
谢谢您，直接干燥需要在真空状态下吗？我今天试了直接干燥后做反应发现一点效果的没有，不知道是不是放的不够还是其他原因...

不需要，真空
具体还原是哪种金属，有可能就没有还原，所以没有效果
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6楼2024-10-25 08:44:25
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 08:44:25
不需要，真空
具体还原是哪种金属，有可能就没有还原，所以没有效果...

还原Ni和Co。 我的载体不能加水，用甲醇溶解NaBH4，溶解的时候产生很多热气，NaBH4变成了糊状，等热气冒完继续加甲醇才变成了液体。把NaBH4溶液加到载体溶液中颜色是变了，然后搅拌一小时抽滤放到100℃下干燥两小时直接进行加氢反应。反应之后发现没有效果。
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7楼2024-10-25 09:24:48
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小黄鸭哦 at 2024-10-25 09:24:48
还原Ni和Co。 我的载体不能加水，用甲醇溶解NaBH4，溶解的时候产生很多热气，NaBH4变成了糊状，等热气冒完继续加甲醇才变成了液体。把NaBH4溶液加到载体溶液中颜色是变了，然后搅拌一小时抽滤放到100℃下干燥两小时 ...

热气冒完，估计硼氢化钠分解的差不多了吧？变色可能是还原了，干燥后还变色吗？我感觉像是没有还原到位。
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8楼2024-10-25 10:09:11
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 10:09:11
热气冒完，估计硼氢化钠分解的差不多了吧？变色可能是还原了，干燥后还变色吗？我感觉像是没有还原到位。...

我也感觉是溶解硼氢化钠出问题了，干燥后有点土黄色那种跟刚加硼氢化钠时的颜色不一样，Ni还原成功应该是褐色。
我可以直接把硼氢化钠固体添加进去还原吗？在使用方法上感觉都不一样，有的还加氢氧化钠，有的要煅烧，不知道是不是他们的催化剂本身就需要煅烧。
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9楼2024-10-25 10:46:45
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小黄鸭哦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小虫毛涛涛 at 2024-10-25 10:09:11
热气冒完，估计硼氢化钠分解的差不多了吧？变色可能是还原了，干燥后还变色吗？我感觉像是没有还原到位。...

刚才去测了个XRD发现加硼氢化钠之后MOF的衍射峰也没有了
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10楼2024-10-25 13:39:02
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