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【求助】气质的标准偏差怎么这么大
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| 我最近用气质分析样品,样品里面有很多易挥发行化合物,样品是用液液萃取的,只要是含有酸,醇,酯等等化合物,由于气质很老,没有FID检测器,只有质谱检测器,为了验证试验方法的重现性,我先在气相上面做了一下,加内标求出每个峰的相对峰面积,发现实验的方法重复性还行,标准偏差小于5%,于是我就去做气质,但是结果实在是太意外,那相对峰面积真是相差太远了,我都不敢相信,我开始以为是挥发性的化合物误差大,后来我有算了一些挥发性小的组分,还是相差很大,远远达不到5%的要求,我就困惑了,气相上面明明是误差那么小,怎么进气质了误差就这么大了,照理气质的误差应该还小,气质的相对保留时间重复性很好,就是相对峰面积,相差太大,由于我做气质要去学校测试中心,一个样价钱不便宜,所以现在后面的几个样都不敢做了,请大家帮我分析一下这是什么原因,是样品处理的问题,还是仪器问题,谢谢! |
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