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melody_8501

金虫 (小有名气)

[交流] 关于重结晶纯度的问题~！

最近做出一个物质，用重结晶的方法纯化，如果不良溶剂加得太多的话，析出的固体是粉末状的且带有一点黄色，如果让它慢慢的结晶的话，长出的晶体是无色透明的，核磁看起来很纯，但是这样长得太慢了。
问一下前面长出的晶体是不是含有杂质很多呢？有没有其他的好的方法来生结晶这种样品呢？（注：我用的溶剂是乙醇：丙酮）
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1楼 2009-10-28 12:41:06
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maaihua

银虫 (著名写手)
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0): 10-28 22:16
加晶种，先析出一部分晶体，养晶后在滴加不溶的溶剂
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2楼2009-10-28 12:48:56
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lwb7331

金虫 (正式写手)
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0): 10-28 22:16
结晶的方法溶剂也有可能影响晶体的纯度，你最好先查查合成的物质的溶解度，然后先加入溶解度大的，再加溶解度小的，当然这只是一个方面，还有上面所说的加晶种，但温度也有可能影响的，你也可以尝试在低温下操作看看。
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3楼2009-10-28 14:36:46
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zyp2886

金虫 (小有名气)

有机催化合成
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0): 10-28 22:16
用冷乙醇试试啊
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天道酬勤
4楼2009-10-28 14:41:14
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jeimmy

金虫 (正式写手)
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0):那样会影响物质的纯度吗？ 10-28 22:16
楼主的目的是什么，如果不需要晶形的话，普通的重结晶就ok了，要是觉得晶体不白就甲点活性炭脱色，要是要晶形的话就让它慢慢结晶吧
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5楼2009-10-28 14:45:42
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cmh1982

铜虫 (初入文坛)
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0): 10-28 22:17
溶剂加热回流到固体刚好溶清，然后在水浴浓到刚有固体析出，搅拌降温到25度，
再冷冻1---2小时，
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6楼2009-10-28 14:50:46
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myfantasy8

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
melody_8501(金币+2,VIP+0): 10-28 22:17
析出的固体是粉末状的不一定是杂质含量多，可能是结晶析出的太快了，形成不了很好的晶形，再有就是暴露在空气中发生氧化时会有一点点黄色。要想做到很纯很透明的晶形好的单晶，必须要静置，最好放在经常不动的地方，不能有震动，只要晶形好，慢点也是值得的。
你可以试一下用乙酸乙酯+甲醇或者丙酮+甲醇这两个体系重结晶。
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7楼2009-10-28 16:01:15
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maxingyi

木虫 (正式写手)

小马求学
★
melody_8501(金币+1,VIP+0): 10-28 22:17
还是加晶种来得容易
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千里马常有
8楼2009-10-28 16:19:23
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ssfei116

铁杆木虫 (著名写手)

快乐家族--Happy更进
★
melody_8501(金币+1,VIP+0): 10-28 22:17
建议直接用混合溶剂升温溶后再慢降温试试
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想到了去trytry......
9楼2009-10-28 17:00:35
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shiyj6666

至尊木虫 (文坛精英)
★
melody_8501(金币+1,VIP+0): 10-28 22:17
既然已经有很好的晶种了，那还是加晶种来得快来的容易，也可以放心，不用担心出其他啥问题。
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10楼2009-10-28 17:10:17
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