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铁虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】这个铬铁矿石中全铁的分析方法行不

各位老大们帮我看看下面的方法可行不，如果不行的话，帮忙推荐一个分析铬铁矿石中全铁的快速方法，碱熔的更好，谢谢
我做出来的结果高高低低。。。

称取0.2克试样，置于刚玉坩埚中，加3克过氧化钠，搅匀，再复盖1克过氧化钠。放入已升温至650～700°的高温炉中，在此温度下保持数分钟至试样全熔，取出，冷却。将坩埚放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加水20毫升、盐酸15～20毫升，用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上加热溶解，继续加热至近沸，滴加15%氯化锡溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴，用水冲洗烧杯壁，在水槽中冷却到室温。加入5%氯化汞溶液10毫升，放置3～5分钟。加入硫—磷混合酸15毫升，用水稀释至150毫升，加二笨胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。
试剂：氯化亚锡溶液，15%，15克氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于30毫升盐酸中，加水稀释至100毫升。
氯化汞溶液，5%，5克氯化汞溶于100毫升水中。
硫—磷混合酸，将150毫升浓硫酸缓缓倒入700毫升水中，冷却后加入150毫升磷酸，搅匀。
二苯胺磺酸钠溶液，1%。

我试验的时候用的饱和的氯化汞，5%的加上没什么反应，指示剂用的2%的两滴，这个对结果有什么影响吗？

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