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longzai304木虫 (正式写手)
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翻译德文
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| p-Nitro-phenylserinilthylester (I): 50g Glykokoll werden in 250 ccm Wasser gelost, dam werden 200 g p-Nitro-benzaldehyd, 150g frisch gefalltes Calciumhydroxyd und 1 L Alkohol gegebon. Diese Mischung wird 4-6 Stdn. geriihrt; die Temperatur steigt auf 30-35度. Der abgeschiedene hellbraune Niederschlag wird abgesaugt, mit Alkohol und Wasser gewaachen und unter Riihren und Kiihlen in 400 ccm konz. Salzsiiure aingetragen. Nacli Abkuhlen der Lasung auf O度 wird das dabei ausfallende Hydrochlorid scharf abgesaugt, in 1 L etwa 35度 warmen Wassers gelost, die Losung vom ungelost gebliebenen, braunen Ruckstand abgesaugt, das Filtrat mit Kohle behandelt und mit Natriumacetat versetzt, bis die kongosaure Reaktion vcrschwunden ist. Nach mehrstdg. Stehen im Eisschrank kristallisieren etwa 100 g p-Nitro-phenylserin aus, die i.Vak. bei 30度getrocknet werden. |
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