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OchangO

新虫 (小有名气)

[求助] 己二酸共聚酯合成制备问题

求助!这个实验已经折磨我一个学期了!
本人在实验室用反应釜制备对苯二甲酸、己二酸和二元醇的共聚酯。
方法是将所有原料一起加入釜内反应,酯化从160℃慢慢加到230℃,缩聚温度245左右。
合成出的产物颜色不对,是红褐色或者棕色。另外测得产物特性粘度有1.1dl/g左右,但是产品却没有韧性。尝试过很多次了,没有得到想要的品相。求大佬指点!!!
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gscaitao

金虫 (著名写手)

2楼2024-09-13 17:59:33
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wangcz23

铁杆木虫 (著名写手)

通氮气了吗?或者加点次磷酸都可以保色的啊

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itanewday
3楼2024-09-13 18:59:38
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OchangO

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gscaitao at 2024-09-13 17:59:33
考虑热降解和热氧降解

我感觉也有点这个原因,我的缩聚时间好几个小时,但是时间不长粘度又上不去

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4楼2024-09-13 20:50:35
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OchangO

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangcz23 at 2024-09-13 18:59:38
通氮气了吗?或者加点次磷酸都可以保色的啊

通了氮气,加了亚磷酸三苯酯,没什么改善

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5楼2024-09-13 20:51:50
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1002333488

铁虫 (正式写手)

6楼2024-09-14 06:22:01
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gscaitao

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangcz23 at 2024-09-13 18:59:38
通氮气了吗?或者加点次磷酸都可以保色的啊

酯化率达到了吗

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7楼2024-09-14 08:24:06
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OchangO

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gscaitao at 2024-09-14 08:24:06
酯化率达到了吗
...

应该达到了,都95%以上

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8楼2024-09-14 20:21:22
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甜筒不甜

新虫 (小有名气)

分步骤反应吧,先做个中间产物

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9楼2024-09-14 20:34:16
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zhang1991

金虫 (正式写手)

缩聚温度要到245度这么高?粘度上不去,会不会是醇酸比偏高?

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UV树脂坑中
10楼2024-09-15 09:35:13
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