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COF的合成
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做了两年的COF,XRD测试一直存在问题,全是杂峰,2-5°基本不出峰,有大佬能指导一下问题出在哪吗? 溶剂 是邻二氯苯:正丁醇 反应管是欣维尔的耐压管,没有火焰封管, 操作步骤是: 1.放单体(席夫碱) 2.加混合溶剂 3.超声 4.加6M的乙酸催化剂 5.液氮冷冻,抽真空三次 6.放入烘箱 120℃ 3天 7.用甲醇侵泡洗涤 8.真空烘箱 80℃ 24h。 |
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