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标哥Liu

新虫 (初入文坛)

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虫号: 22862833
注册: 2020-06-16
性别: GG
专业: 电化学

[求助] 关于NH2-Uio-66(Zr)合成的若干问题求助

本人由于课题需要，之前合成过一批NH2-Uio-66(Zr)，具体合成方法如下：称取 1.6 g的ZrOCl2·8H2O（购买自阿拉丁）、 0.9 g的2-氨基对苯二甲酸（购买自麦克林）溶解于 20 mL DMF中，加入17 mL 冰醋酸充分搅拌混合，装配到反应釜中放到高温烘箱内在120℃下水热反应12h。反应结束后取出来进行超声，然后8000rpm 15min先离心一次，之后分别选用DMF和甲醇洗涤、离心（仍然是8000rpm 15min）各2次（总共4次），最后将固体置于真空干燥箱中60℃烘干24h，收集粉末，研磨。

目前出现的问题和个人的思考如下，希望能和大家讨论一下：
1.粉末的颜色是浅红褐色。如图1，我合成出来的产物颜色是浅红褐色或者说有点粉的那种颜色，有文献报道说是淡黄色或者偏白色的，之前看过一些帖子好像大家合成的颜色也都不太相同。不知道颜色不同对晶型或者说化学性质方面有无影响；
2.mof的形貌很差。如图2和图3，从SEM图可以看出，我合成出来的NH2-Uio-66(Zr)形貌晶型很差，基本上是一些尺寸在几微米的不规则的颗粒，很少能看到八面体形的符合文献的形貌，不知道是合成的哪一步没调控好。之前看了一些帖子好像说这种情况可能属于结晶度不够，可能是酸加少了，而要调控酸的量的话是调控冰醋酸的量还是从2-氨基对苯二甲酸入手呢？
3.晶体结构基本正常。如图4，之前也测过产物的xrd，发现测出来的衍射峰和文献倒是基本上都对得上的，该有的衍射峰都挺强，说明这种化合物里面原子连接方式可能是对的。之前也查了一下，似乎mof的形貌和xrd的结果并不一定总是能对应上，像xrd对得上，但是形貌却很丑或不规则的情况也是可能存在的；
4.N元素含量很少。如图5，测SEM的时候同时顺便打了mapping看了一下元素分布，发现扫描不到N元素，不知道是什么原因造成的。因为按照常理，配体2-氨基对苯二甲酸上的氨基不至于那么容易就在合成过程中被破坏殆尽。不知道是不是在反应阶段加入的2-氨基对苯二甲酸量偏少导致的。

未完待续，敬请大家指导、讨论和补充！感激不尽！

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