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【讨论】EDX分析是否可行
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最近做反应，催化体系是金属均相配合物与半导体纳米光催化剂用于产氢，反应中怀疑配合物遭到破坏了。一种猜测是配合物中的铱金属不能稳定住，生成纳米金属离子了，当然可能还有其他分解可能。现在想表征这种金属配合物在反应中变化过程： 1 Uv已经使用了，但是金属配合物与反应体系中的其他有机物的吸收重叠，无法使用 2 用SEM-EDX表征了，在半导体表面没有观察到金属纳米离子，用EDX检测，没有检测到相应的金属元素。目前正在进一步用XPS和ICP佐证该结果。 3 ESI-MS，由于体系中的金属配合物微量（1umol),而相应的高沸点的有机物浓度比较大，反应后几乎不可能提纯金属配合物。面前做MS有一定困难！ 4 HNMR，在真是反应体系中，由于配合物浓度低，几乎检测不到信号！ 希望大家能够对这个问题给些建议，如何知道反应中金属配合物的变化情况? |
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2楼2011-08-23 09:20:30