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willasa

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于液质灵敏度

请教一下高手,我目前正在做液质(MRM)分析,发现流动相加甲酸后,被测物的峰高明显下降,请问是什么原因呢?
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willasa

银虫 (正式写手)

2楼2009-10-26 16:35:30
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willasa

银虫 (正式写手)

没有人知道吗?
3楼2009-10-26 17:42:47
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xiaocao204

金虫 (小有名气)


willasa(金币+1):谢谢参与
你的被测物是酸性还是碱性的?
你用的是正离子扫描模式还是负离子扫描模式?
一般:
    碱性或含碱性基团的化合物适合采用正离子模式分析样品,流动相中添加一定浓度的甲酸等有助于样品离子化效率(使[M+H]+比率增高)分析灵敏度提高;

    酸性或含酸性基团的化合物适合采用负离子模式分析样品,流动相中添加一定浓度的NH3H2O等有助于样品离子化效率(使[M-H]-比率增高)分析灵敏度提高;相反如果添加甲酸等则会抑制样品离子化(使[M-H]-比率降低)分析灵敏度降低。

    所以我估计你的情况应该属于第二种。

    当然也可能是其他原因 比如在酸性条件下被分析物不稳定(灵敏度自然降低)等等……
4楼2009-10-26 19:22:22
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献


willasa(金币+1):谢谢参与
可能是离子化了吧
5楼2009-10-26 19:25:01
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shangxinyu

木虫 (正式写手)


willasa(金币+1):谢谢参与
不是溶液配制的问题吗
6楼2009-10-26 19:26:15
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911


willasa(金币+1):谢谢参与
应该是酸抑制效应出现,4楼分析的很好,楼主可参考一下
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
7楼2009-10-26 19:27:33
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Bingoaa

金虫 (正式写手)


willasa(金币+1):谢谢参与
是加酸后出现了反应吧
8楼2009-10-26 19:28:38
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ybq103

银虫 (小有名气)


willasa(金币+1):谢谢参与
同意四楼的意见
9楼2009-10-26 20:35:14
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willasa

银虫 (正式写手)

对,应该是离子抑制效应,我做的是酸性化合物,负离子模式的。
我在流动相里加酸是为了增加被测物在C18柱上的保留,结果发现灵敏度比不加酸使明显下降了。那该怎么办啊,如果加氨水的话,那还是调节不了样品的保留啊。
10楼2009-10-26 20:47:25
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