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34.95 g (0.262 mol) wasserfreies Aluminiumchlorid werden in 370 ml Dichlormethan suspendiert. Nach Abkuhlen auf -10¡ãC wird eine Losung von 33.3 g (0.262 mol) Oxalsauredichlorid in 30 ml Dichlormethan innerhalb von 5-10 min zugetropft. Es wird noch 10 min bei -10¡ãC geriihrt. Die Suspension wird rnit 31.2 g (0.15 mol) [2.2]Paracyclophan (1) versetzt (Rotfarbung, exotherm). Danach wird 5-10 min bei -10¡ãC geriihrt. Die Reaktionsmischung wird auf 500 g Eis gegossen. Danach wird mit 3 x 300 ml Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten Extrakte werden iiber Magnesiumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck eingeengt: 44.8 g (100%) 3 als hellgelbe Kristalle¡£ [ Last edited by ÐÇ¿Õkong on 2009-10-26 at 14:14 ] |
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