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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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星空kong

铁虫 (小有名气)

[交流] 请帮忙翻译一段德语实验过程

34.95 g (0.262 mol) wasserfreies Aluminiumchlorid werden in 370 ml Dichlormethan
suspendiert.  Nach Abkuhlen auf -10°C wird eine Losung von 33.3 g (0.262 mol) Oxalsauredichlorid in 30 ml Dichlormethan innerhalb von 5-10 min zugetropft.
Es wird noch 10 min bei -10°C geriihrt.  Die Suspension wird rnit 31.2 g (0.15 mol) [2.2]Paracyclophan (1) versetzt (Rotfarbung, exotherm).  Danach wird 5-10 min bei -10°C geriihrt.  Die Reaktionsmischung wird auf 500 g Eis gegossen. Danach wird mit 3 x 300 ml Dichlormethan extrahiert.  Die vereinigten Extrakte werden iiber Magnesiumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck eingeengt: 44.8 g (100%) 3 als hellgelbe Kristalle。

[ Last edited by 星空kong on 2009-10-26 at 14:14 ]

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jinlongyi

捐助贵宾 (小有名气)

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星空kong(金币+11,VIP+0):谢谢翻译!我自己也翻译了一下,大致意思是一样的,就是“转加到31.2 g (0.15 mol) [2.2]对环芳烷后变成红颜色”有点困惑,是转加到还是对环芳烷加到悬浮液中 10-27 07:17
把34.95 g (0.262 mol)无水氯化铝混悬在370 ml二氯甲烷中。经过冷却到-10°C时的加入含33.3 g(0.262 mol)草酰氯的二氯甲烷溶液30 ml,在5-10分钟之内滴加完毕。在-10℃下继续搅拌10分钟。转加到31.2 g (0.15 mol) [2.2]对环芳烷后变成红颜色,放热。继续在-10℃搅拌5-10分钟。然后反应混合物中加入500克冰。用二氯甲烷萃取3 次×300ml。合并溶剂,硫酸镁干燥,减压浓缩,得浅黄色结晶44.8克(100%)。
2楼2009-10-26 19:36:45
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