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用于合成有机和无机转化以及分析电化学的多功能电化学间歇反应器
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用于合成有机和无机转化以及分析电化学的多功能电化学间歇反应器 作者：Hamish R. Stephen, Christiane Schotten, Thomas P. Nicholls, Madeleine Woodward, Richard A. Bourne, Nikil Kapur,* and Charlotte E. Willans* 摘要： 我们开发出了一种标准化的多功能电化学批量反应器，可广泛应用于有机和无机合成以及分析电化学。 为了展示该反应器的多功能性，我们进行了各种合成电化学转化，包括合成了五种Cu(I)-NHC 配合物、两种Au(I)-NHC 配合物、一种Fe(II)-NHC 配合物以及一种Fe(III)-salen配合物。 该反应器以市场上可买到的带有改装盖子的小瓶为基础，因此成本低廉，灵活性高。 它的特点是电极间距固定，这对重现性至关重要，同时还能容纳各种可互换的电极材料。 该反应器还与平行板结合使用，可快速筛选和优化有机电化学转化。 利用外部恒电位仪，在反应器内对一系列咪唑盐分析物进行了循环伏安法测定。 该反应器设计灵活、特征明显，可用于分析和合成有机和无机化学。 关键词： 电化学、电合成、反应器设计、循环伏安法 引言： 在过去的十年中，合成电化学已经作为一种使能技术重新受到关注，这种技术通常提供了一种温和的、原子效率高的和可持续的方法来进行化学转化。这种新颖且广为人知的氧化还原活化模式，加上其广泛的适用性，导致了大量新方法的发展，包括无机和有机金属络合物的合成以及许多其他有机转化。虽然在这些新方法学中已经实现了电合成的许多好处，但仍存在广泛采用的瓶颈。这种障碍的一个原因是缺乏简单、可表征和可再现的实验装置。 以前，我们小组和其他人使用过三颈面进行电化学转化。电极引线穿过面板的侧臂，允许电极下降到溶液中。虽然这种方法已经开发出了高效的方法，但仍然存在实验间的再现性问题，特别是将实验程序转移到其他实验室时。 缺乏再现性的一个原因是无法保持电极间间隙、电极角度和电极在溶液中的深度恒定，导致实验间的电阻和电流密度可变，这两者对反应结果都有很大影响。最近，一些商业反应堆已经开发出可提供恒定极间距离、电极角度和深度的反应器，许多已在世界各地的实验室中使用。这些反应器的一个常见问题是无法在以下条件下进行转换惰性气氛，这是合成许多有机金属和无机复合物以及几种有机转 化或分析技术所必需的。 目前，电合成界对标准化、灵活且价格合理的电化学分批反应器的使用有限。在此，我们报道了一种简单而通用的电化学间歇反应器(瓶式反应器)的设计、开发和表征，该反应器已被用于合成敏感的有机金属和无机络合物以及有机电化学转化。循环伏安法也在反应器中进行，展示了设置的多功能性。 详细案例：链接: https://pan.baidu.com/s/1eLz5JpnUcjU2NhSAbllbgw?pwd=1234 提取码: 1234 复制这段内容后打开百度网盘手机App，操作更方便哦 |
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