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二氧化硅空心球合成
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有哪位大佬用这个专利CN201811460869的合成方法合成的二氧化硅空心球 有什么实验细节是需要注意的吗(这里面没有提到的)或者说那些参数是会影响到粒径的 这个合成方法是否可靠!!谢谢各位大佬!! 实验方法如下:利用本发明方法制备二氧化硅空心粒子。1)将208克正硅酸四乙酯、50克乙醇、15克聚乙二醇(平均分子量750)混合均匀至透明,然后分别加入15克浓盐酸(质量分数为37%)和10克去离子水混合均匀,搅拌5分钟之后,升温至80℃继续反应2小时,减压快速旋转蒸馏掉体系内的溶剂以及低分子量化合 物,得到具有一定粘度、可流动的、透明聚烷氧基硅氧烷前驱体;2)取100克聚烷氧基硅氧烷前驱体加入到350克去离子水中,快速搅拌,得到白色分散 液;3)向白色分散液中加入25克浓氨水(质量分数为25%),并继续搅拌5小时,得到半透明分散液;4)将分散液离心去除上层清液、水洗下层胶状固体 直至pH小于10,并调节分散液的固含为15%。所得二氧化硅空心粒子的透射电子显微镜照片如图1所示,分散液的动态光散射图如图2所示。可见空心粒子尺寸分布均匀,平均尺寸为40纳米,壁厚为5-6纳米,球形结构完整,空腔结构明显,壁厚均匀,干燥之后无团聚现象发生。 |
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