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专业: 有机高分子材料

[交流] 自动乌氏粘度计-外推法测定聚醚醚酮(PEEK）的特性粘度已有1人参与

聚醚醚酮（PEEK）是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。这种材料在航空航天领域、医疗器械领域（作为人工骨修复骨缺损）和工业领域有大量的应用。

聚醚醚酮（PEEK）塑胶原料是芳香族结晶型热塑性高分子材料，具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好的电性能。

耐高温性：具有较高的玻璃化转变温度（Tg=143℃）和熔点（Tm=343℃），其负载热变形温度高达316℃，瞬时使用温度可达300℃。

机械特性：具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美。

自润滑性：具有优良的滑动特性，适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合，特别是用碳纤维、石墨各占一定比例混合改性的PEEK自润滑性能更佳。

耐腐蚀性：除浓硫酸外，PEEK不溶于任何溶剂和强酸、强碱，而且耐水解，具有很高的化学稳定性。

阻燃性：具有自熄性，即使不加任何阻燃剂，可达到UL标准的94V-0级。

易加工性：具有高温流动性好，而热分解温度又很高的特点，可采用多种加工方式：注射成型、挤出成型、模压成型及熔融纺丝等。

耐剥离性：耐剥离性很好，因此可制成包覆很薄的电线或电磁线，并可在苛刻条件下使用。

耐疲劳性：在所有树脂中具有最好的耐疲劳性。

耐辐照性：耐高辐照的能力很强，超过了通用树脂中耐辐照性最好的聚苯乙烯。可以作成γ辐照剂量达1100Mrad时仍能保持良好的绝缘能力的高性能。

耐水解性：PEEK及其复合材料不受水和高压水蒸气的化学影响，用这种材料作成的制品在高温高压水中连续使用仍可保持优异特性。

发烟性：在塑料中PEEK具有最低发烟性。

毒气逸散性：PEEK与很多有机材料相同，在高温分解时，PEEK主要产生二氧化碳和一氧化碳，使用英国航行器测试标准BSS 7239可以检测到极低浓度的毒气逸散，这种检测过程需要在1立方米的空间内完全燃烧100克样品，然后分析其中所产生的毒气，毒性指数定义为在正常情况下产生的毒气浓度综合与30分钟可以使人致命的剂量之比，PEEK450G的指数为0.22，且没有检测到酸性气体。

绝缘稳定性：具有良好的电绝缘性能，并保持到很高的温度范围。其介电损耗在高频情况下也很小。：

稳定性：具有优越的尺寸稳定特性，这对某些应用来说有的很重要。温度、湿度等环境条件的变化对PEEK零件的尺寸影响不大，可以满足对尺寸精度要求比较高工况下的使用要求。PEEK塑胶原料注塑成型收缩率小，这对控制PEEK注塑零件的尺寸公差范围非常有好处，使PEEK零件的尺寸精度比通用塑料高很多。热膨胀系数小，随着温度的变化（可由环境温度的变化或运转过程中摩擦生热引起），PEEK零件的尺寸变化很小。尺寸稳定性好，塑料的尺寸稳定性是指工程塑料制品在使用或存放过程中尺寸稳定的性能，这种尺寸的变化主要是因为聚合物分子的活化能提高后，使链段有某种程度的卷曲导致的。PEEK耐热水解特性突出，在高温高湿环境下吸水性很低，不会出现类似尼龙等通用塑料因吸水而使尺寸发生明显变化的情况。

众所周知，在复合材料成型工艺中，大家都会尽可能的寻求合适的基体粘度，使其对增强材料有良好的浸润性。那么特性粘度也是表征材料内部结构，分子的链结构、分子量及其分布等。

实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪（溶剂测试、PEEK样品测试、粘度管清洗及干燥、样品各浓度在线稀释及混匀）

                     万分之一电子天平（PEEK样品的称重）

                     自动配液器（96%硫酸的精确移取，以及外推各浓度点稀释）

                     多位溶样器（PEEK样品溶解）

实验所需试剂：96%浓硫酸

粘度管规格：稀释型粘度管

实验流程：

1. 打开卓祥自动粘度仪

①开启仪器控温部分、测量部分、清洗部分及在线稀释部分的电源，再打开PC电源后，双击点开卓祥粘度专用软件。

②设置测试实验所需温度，待温度稳定后用标准温度计对温度进行校准后待用。

2. 样品前处理

①开启万分之一天平，用标准砝码对其校准或内校。

②取干净的样品瓶，准确秤取PEEK样品质量0.**g左右，精确至0.0001g。

③通过卓祥自动配液器ZPQ-50自动将样品配置至所需浓度值。

④将配置好的样品瓶直接放置到卓祥MSB-15溶样器上溶解完全后待测。

3. 样品测试

①溶剂测试：加入**ml左右96%硫酸于稀释型粘度管中，启动卓祥粘度软件中的“溶剂粘度”至结束。

②清洗粘度管：启动卓祥粘度软件中的“清洗”“干燥”等程序自动对粘度管进行清洗干燥后待测。

③PEEK样品测试：精准移取**ml溶解好待用的PEEK样品溶液后，设置后续各浓度点参数、启动卓祥粘度软件至结束。

④清洗粘度管：启动卓祥粘度软件中的“清洗”“干燥”程序自动对粘度管进行清洗干燥等任务。

4.  测试结果：打开软件中的外推分析，选取各浓度点，自动推导出详细结果报表及谱图，得出的结果可在计算机上直接显示，并有数据储存。也可对其进行多样化粘度分析及打印等多种功能。

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