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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助，用AIBN和BPO做引发剂合成爆聚，找寻不到原因
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245796795

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 材料界新手 at 2024-06-17 14:53:20
我现在也在做丙烯酸聚合合成聚丙烯酸，引发剂比例是0.5wt%,反应温度72度。

您好，可以跟你交流下吗？您做的是单丙烯酸本体聚合吗？我现在在做丙烯酸和丙烯酸酯的溶液聚合，可以问下您反应温度72℃用的是什么溶剂呢？
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11楼2024-06-18 20:48:14
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jackyvon

铁虫 (著名写手)
我也在做丙烯酸溶液聚合，过来凑个热闹
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12楼2024-06-20 16:26:00
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶剂温度那个东西随便调，就是乙酸乙酯，甲苯，甲醇，庚烷这几个玩意调调比例。
爆聚是反应热未及时导出，所以你要增加散热能力，或者降低反应热产生的速度。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
13楼2024-06-21 09:33:48
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gzlihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在溶剂回流温度下滴加或者滴加过程中严格控制反应温度，确保物料温度不上升
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14楼2024-06-21 13:47:56
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

【答案】应助回帖

个人做MMA在甲醇中AIBN引发的分散聚合，油浴保持温度55度（油浴锅至少提前三小时从室温升到设定温度，并用两个温度计，一个监测反应温度，一个检测油浴温度的变化），MMA/甲醇质量比=10-20%，引发剂AIBN是单体的0.05%mol, 机械搅拌，回流并氮气purging过夜，完全没有爆聚。再者，引发剂最好在其他反应参与物质在溶剂中形成均相在滴加，滴加的速度也要稍微控制一下，不要过快。最后，引发剂3%，不论是那个比例单位，完全妥妥的过多了，不过这要看你最终聚合物需要控制那个参数（聚合度，分子量还是其他的）。以上完全个人经验，仅供参考。
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onetobe
15楼2024-06-22 14:02:03
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245796795

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-21 09:33:48
溶剂温度那个东西随便调，就是乙酸乙酯，甲苯，甲醇，庚烷这几个玩意调调比例。
爆聚是反应热未及时导出，所以你要增加散热能力，或者降低反应热产生的速度。

嗯嗯，谢谢前辈，我后面调整下混合溶剂
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16楼2024-07-05 15:37:39
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245796795

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lxs7405 at 2024-06-22 14:02:03
个人做MMA在甲醇中AIBN引发的分散聚合，油浴保持温度55度（油浴锅至少提前三小时从室温升到设定温度，并用两个温度计，一个监测反应温度，一个检测油浴温度的变化），MMA/甲醇质量比=10-20%，引发剂AIBN是单体的0.0 ...

嗯嗯，感谢你的分享，我这边重新试一下我的引发剂分量。
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17楼2024-07-05 15:40:25
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冬野俊南

银虫 (正式写手)
你滴加时间多长时间？引发剂用量越大，分子量越小，正常来说是不会爆聚的呢。

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18楼2024-07-05 20:13:51
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冬野俊南

银虫 (正式写手)
还有就是，你需要算下你的共聚物Tg有多少，底部溶剂量是否足够？

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19楼2024-07-05 20:15:04
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245796795

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 冬野俊南 at 2024-07-05 20:13:51
你滴加时间多长时间？引发剂用量越大，分子量越小，正常来说是不会爆聚的呢。

我的时间大概是四到五秒一滴（用的恒压漏斗）
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20楼2024-07-06 10:15:12
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