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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助，用AIBN和BPO做引发剂合成爆聚，找寻不到原因
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铜虫 (小有名气)

[求助] 求助，用AIBN和BPO做引发剂合成爆聚，找寻不到原因已有5人参与

目前在做丙烯酸树脂，采用的是溶液聚合。用的单体有丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯，引发剂体系分别用AIBN和BPO，溶剂用乙酸乙酯，也投入了链转移剂。反应底部溶剂加热到指定温度，把单体和引发剂、链转移剂和少量溶剂混合滴加。我引发剂的用量在3%左右
在之前我以BPO为引发剂试过80℃到90℃，控制好滴速已经不会爆聚（原先用的单体和现在用的单体均未处理），并且合成出来的树脂看起来还不错。但是用新购买的单体原料继续合成发现全部爆聚，无一幸免，我AIBN温度在50-60，BPO温度在80-90，想请教大家是什么原因导致爆聚？
我在学习文献时发现大家聚合温度要比我高得多，也没有爆聚（大多数AIBN温度在70-80），这是为什么呢？是我溶剂不是良溶剂吗？
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1楼2024-06-15 16:52:28
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铜虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-06-15 18:30:31
引发剂量太多了

嗯嗯，我后面降低试下
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4楼2024-06-15 18:43:24
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铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by time@ at 2024-06-15 18:33:20
引发剂加多或者反应温度整高了

谢谢，我后面再调低下温度，我想问下调低温度后引发剂的分解速度变慢，是否要增加反应时间，反应时间的长久是根据什么来判断呢？
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5楼2024-06-15 18:45:20
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铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by time@ at 2024-06-15 18:55:26
那肯定要增加反应时长，最怕的是没搅拌多久看着感觉没用了就倒掉
...

嗯嗯，谢谢您，我后面摸索延长的时间。
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9楼2024-06-18 20:45:30
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铜虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by time@ at 2024-06-15 18:58:32
我老早做MMA本体聚合时不加任何溶剂，用AIBN引发，40度搅拌1h后黏度开始上升，最终黏度也没爆聚

40温度后面我尝试下，谢谢您
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10楼2024-06-18 20:46:32
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铜虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 材料界新手 at 2024-06-17 14:53:20
我现在也在做丙烯酸聚合合成聚丙烯酸，引发剂比例是0.5wt%,反应温度72度。

您好，可以跟你交流下吗？您做的是单丙烯酸本体聚合吗？我现在在做丙烯酸和丙烯酸酯的溶液聚合，可以问下您反应温度72℃用的是什么溶剂呢？
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11楼2024-06-18 20:48:14
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铜虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-21 09:33:48
溶剂温度那个东西随便调，就是乙酸乙酯，甲苯，甲醇，庚烷这几个玩意调调比例。
爆聚是反应热未及时导出，所以你要增加散热能力，或者降低反应热产生的速度。

嗯嗯，谢谢前辈，我后面调整下混合溶剂
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16楼2024-07-05 15:37:39
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铜虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by lxs7405 at 2024-06-22 14:02:03
个人做MMA在甲醇中AIBN引发的分散聚合，油浴保持温度55度（油浴锅至少提前三小时从室温升到设定温度，并用两个温度计，一个监测反应温度，一个检测油浴温度的变化），MMA/甲醇质量比=10-20%，引发剂AIBN是单体的0.0 ...

嗯嗯，感谢你的分享，我这边重新试一下我的引发剂分量。
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17楼2024-07-05 15:40:25
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铜虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by 冬野俊南 at 2024-07-05 20:13:51
你滴加时间多长时间？引发剂用量越大，分子量越小，正常来说是不会爆聚的呢。

我的时间大概是四到五秒一滴（用的恒压漏斗）
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20楼2024-07-06 10:15:12
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铜虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by 微纳材料 at 2024-07-11 17:20:54
用的什么底液

你好，用的是乙酸乙酯做底液

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23楼2024-07-13 10:34:07
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