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panyue123

新虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5分子筛进行吡啶红外吸附异常已有3人参与

Cu改性的ZSM-5分子筛进行吡啶红外吸附,测试的流程为:450度下预处理一个小时,冷却至20度,吡啶吸附一个小时至饱和,然后抽真空,除去物理吸附的吡啶,然后升温测150,250,350的温度。测完出现一个问题就是,吡啶吸附一个小时扫镨有B酸和L酸,但是抽真空之后就没有了,升温到150,250,350也都没有测出来B酸和L酸。分子筛我是在南开买的硅铝比21的分子筛,不可能连B酸也没有。新手小白,不懂,请赐教。@guozl@zyhou@地狱血幽灵
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
panyue123: 金币+10, 有帮助 2024-07-01 21:50:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by panyue123 at 2024-06-17 19:04:01
可是这是南开买的硅铝比21的分子筛,不可能没有B酸啊。是不是我做吡啶的参数有问题...

可以从以下几点分析一下,
1. 样品测XRD,看下ZSM-5分子筛特征峰情况。
2. Cu改性过程中是否有破坏ZSM-5分子筛晶体的操作。
3. 吡啶红外测试过程中,样品是否已饱和吸附吡啶。

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7楼2024-06-19 09:51:07
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
谱图可以私信我看下,帮你分析一下
2楼2024-06-15 10:13:10
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panyue123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-06-15 10:13:10
谱图可以私信我看下,帮你分析一下

第一个是抽真空后,150度下吸附的图谱。
第二个是抽真空前,吡啶吸附的时候图谱
ZSM-5分子筛进行吡啶红外吸附异常


ZSM-5分子筛进行吡啶红外吸附异常-1



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3楼2024-06-17 15:12:33
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差谱测试PYIR

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by panyue123 at 2024-06-17 15:12:33
第一个是抽真空后,150度下吸附的图谱。
第二个是抽真空前,吡啶吸附的时候图谱


...

从这两张图看,都没有B酸1540处特征峰,仅一张图有L酸1450处特征峰,正常的ZSM-5分子筛都有很强的BL酸特征峰,如下图,
ZSM-5分子筛进行吡啶红外吸附异常-2



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4楼2024-06-17 18:09:44
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panyue123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 差谱测试PYIR at 2024-06-17 18:09:44
从这两张图看,都没有B酸1540处特征峰,仅一张图有L酸1450处特征峰,正常的ZSM-5分子筛都有很强的BL酸特征峰,如下图,

...

可是这是南开买的硅铝比21的分子筛,不可能没有B酸啊。是不是我做吡啶的参数有问题
5楼2024-06-17 19:04:01
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

铜离子和吡啶是否发生配位反应?
6楼2024-06-18 14:56:08
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cyx357795299

铁虫 (小有名气)

你这个是自支撑片吗?会不会太厚了,光透不过去
8楼2024-06-24 15:37:05
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1591099

新虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by panyue123 at 2024-06-17 19:04:01
可是这是南开买的硅铝比21的分子筛,不可能没有B酸啊。是不是我做吡啶的参数有问题...

别迷信南开,我也买过南开的分子筛,实际硅铝比跟他们声称的差了十万八千里,不同批次的重复性也不行。

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9楼2024-06-25 21:24:04
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1591099

新虫 (职业作家)

建议提高一下吸附温度试试,例如100度吸附

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10楼2024-06-25 21:25:42
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