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高飞X

新虫 (小有名气)
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单糖苷相关
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四元环母体带醇侧链，通过Koenigs–Knorr反应使醇接上一分子四乙酰半乳糖或葡萄糖，再通过碳酸钾脱去乙酰基，即得到终产物。
终产物过柱很难纯化，终产物易吸湿，受热，在酸性条件易分解，在二氯甲烷以及甲醇中溶解很好，暂时没探索出重结晶的条件，有没有大佬做过类似的反应，有什么建议的重结晶条件嘛？
另外接上糖后涉及到糖的α与β构型的判断，通过端基碳上氢的耦合常数可进行经验判断，但是我的氢谱中端基碳上的氢出现过两种情况：其一是d峰对应一个J值，这种可以按照经验判断；其二是dd峰对应一大一小两个J值。出现dd峰是不是意味着终产物的α和β构型混在一起了？但是TLC上只见一个点，如果α和β构型混在一起可以怎么分离呢？
求大佬救救我！

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1楼 2024-05-27 22:35:39
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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
★
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先找不溶解溶剂  分出nmr只是d的认证为纯品呗

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高飞X
9楼2024-05-28 06:53:11
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高飞X

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by aspect3000 at 2024-05-28 06:53:11
先找不溶解溶剂  分出nmr只是d的认证为纯品呗

谢谢您提供的思路。
在正己烷，石油醚等溶剂里面不溶，与良性溶剂如甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯混合和结不出晶体。
（补充：目前终产物性状是油状→泡沫状物→粉末，在旋蒸上低温旋30-60分钟，才可以刮出粉末状，但是这个粉末状用上述结晶条件结不出晶体，且这个粉末容易吸湿，放在称量纸上一会儿会变黏）
对于这些情况，请问老师还有相关经验吗？

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10楼2024-05-28 15:24:24
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tzynew2楼
2024-05-27 22:50   回复  
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XG-WUST3楼
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chenhuanlong4楼
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nono20095楼
2024-05-27 23:04   回复  
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aywdt6楼
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21李东7楼
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1145080528楼
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