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苍苍下渺渺

新虫 (小有名气)

[求助] 求大神,甲酯合成异羟肟酸

甲酯合成异羟肟酸,用的新制的羟胺钾溶液,反应完一半生成了羧酸,重结晶打浆都不纯,最后跑大板纯化,化合物只拿到一点点。看文献里好多异羟肟酸写过柱纯化,真的能拿到产物吗?各位做过异羟肟酸的,都是怎么纯化的呀?救救孩子吧。

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gs129600

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gs129600 at 2024-06-08 00:30:47
我之前也做过羟肟酸,我一般有三种方法,第一个用酯进行羟胺解,第二个用酸做酰氯在跟羟胺反应,第三个直接用酸跟羟胺缩合,甲酸的话我感觉直接缩合应该会好一些

或者你直接买甲酰氯跟羟胺反应应该会比较干净

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3楼2024-06-08 00:32:00
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gs129600

新虫 (小有名气)

我之前也做过羟肟酸,我一般有三种方法,第一个用酯进行羟胺解,第二个用酸做酰氯在跟羟胺反应,第三个直接用酸跟羟胺缩合,甲酸的话我感觉直接缩合应该会好一些

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2楼2024-06-08 00:30:47
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苍苍下渺渺

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gs129600 at 2024-06-08 00:32:00
或者你直接买甲酰氯跟羟胺反应应该会比较干净
...

谢谢大佬,我试试

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4楼2024-07-03 16:55:07
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YoungYeeH

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gs129600 at 2024-06-08 00:30:47
我之前也做过羟肟酸,我一般有三种方法,第一个用酯进行羟胺解,第二个用酸做酰氯在跟羟胺反应,第三个直接用酸跟羟胺缩合,甲酸的话我感觉直接缩合应该会好一些

大佬你好,请问用酰氯做异羟肟酸的话,羟胺溶液是用盐酸羟胺+氢氧化钠+水 配制吗?这样的话酰氯会不会遇水水解了呢?再请教一下羟胺溶液浓度多少比较合适,还有温度条件

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5楼2024-08-01 10:11:23
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