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丙烯酰胺反相乳液聚合温升问题求助 已有2人参与
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小弟我重头开始做PAM反相乳液聚合,使用氧化还原体系引发的具体大概流程如下: 1、把单体AM、AMPS溶解到去离子水中,利用50%的NaOH溶液进行中和调PH到约7。加入过硫酸钾。 2、把司盘、吐温加入到液体石蜡中,搅拌均匀形成油相 3、把调完PH的水相单体溶液用恒压漏斗滴加到油相中,并不断的搅拌;滴加完水相之后利用乳化机进行高速搅拌乳化5 min,把乳化完的乳液倒入三口烧瓶中通氮气除氧30 min 4、在20℃水浴下将亚硫酸氢钠水溶液缓慢滴加到乳液中,滴加少量后体系明显快速温升至50-60℃,停止滴加,十几分钟后体系开始降温。继续滴加并缓慢升水浴温度至40度保温。 氧化还原体系引发剂质量为单体总量的0.2%,氧化剂还原剂质量比2:1;如果引发剂少于0.1%就不聚合。 也试过0.1%的V50,低温下没反应,水浴升到50度左右也是突然开始聚合,快速温升。 两种引发体系得到的PAM目前增稠效果都很差,想请教下大佬温升的速度怎么能控制住,万分感谢 |
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