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drongcheo木虫 (小有名气)
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【求助】林菲啰啉紫外分光光度法测亚铁离子的含量
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| 现在用壳聚糖与亚铁离子配合，检测反应之后溶液中的亚铁离子浓度，求林菲啰啉紫外分光光度法测亚铁离子的含量的详细步骤 |
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2楼2009-10-23 08:31:56
happy169
木虫 (著名写手)
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这是我们做硫酸铁离子的规程，希望对你有所帮助：
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4.2.3.1原理 试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在PH为2－9条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。 4.2.3.2试剂和溶液的配制 0.1%邻菲啰啉盐酸溶液：称取0.1g邻菲啰啉溶于少量水中，加入0.5ml1N盐酸，溶解后用水稀释至100 ml，避光保存。 1%盐酸羟胺溶液：称取1.0000g盐酸羟胺，加入100ml蒸馏水即得 乙酸－乙酸钠缓冲溶液：PH︽4.5 0.1N盐酸溶液 铁标准溶液A（1 ml含铁0.100㎎）：称取0.8635g的硫酸铁铵（准确至0.0001g），溶解于200ml水中，移至1000ml容量瓶中，加5ml浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀 铁标准溶液B（1 ml含铁0.010㎎）：用铁标准溶液A稀释至10倍，此液使用时配制；硫酸（1＋1）溶液。 4.2.3.3称样和试液的制备 称取10－20g试样置于50ml烧杯中（称准至0.1g），在沙浴上蒸发至干 （若用灼烧后残渣测铁，先用5ml硫酸溶解残渣，蒸干），冷却，加2ml盐酸和25ml水，加热使其溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 4.2.3.4测定步骤 4.2.3.4.1标准曲线的制作 准显色液的制备:往11个50ml容量瓶中，按下表所示，分别加入铁标准溶液B。对每一个容量瓶中的溶液作下述处理：加水至约25ml，加2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml缓冲溶液，5min后加5ml邻菲啰啉溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置15－30min，显色。 吸光度的测量:在510nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液的吸光度。 制标准曲线。从每一标准显色溶液的吸光度值，减云空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制标准曲线。 4.2.3.4.2测定 显色:取一定量的试液，置于50ml容量瓶中，加水至约25ml，然后按5（1）“加2.5ml盐酸羟胺溶液……”以下步骤进行。 吸光度的测量。以水为参比，按（1）b测量试液的吸光度。 空白试验：在测定试液的同时，用同样的操作、同样数量的试剂，但不加试样作白空试验。 铁的质量百分含量X按下式计算： X=m/m0×100 式中：m－试样中的铁质量，g; m0－试样质量，g。 |
3楼2009-10-23 11:20:59
drongcheo
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4楼2009-10-23 12:17:39