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DNFB柱前衍生的一些问题 已有1人参与
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我在做DNFB衍生氨基酸的时候,遇到了几个问题: 1、DNFB的溶剂。很多文献都是用乙腈做溶剂,但是我衍生后发现HPLC的结果数据很不稳定,同一个样本,碳酸氢钠加的量不一样,按标曲算出的产物浓度能差1-2g/L,甚至更多。但是用丙酮,则会比较稳定。这是为什么? 2、衍生的pH影响。上面也提到过,我知道碱是调pH,但是文献里是一个范围值,没人提过这个范围内衍生效果波动大不大,从我的经验来说,确实很影响,但是文献基本没着重提过这点。 3、颜色。资料说衍生产物是黄色物质,但是我衍生后溶液通常都是红黑色,而且碳酸氢钠量越多越红,后面调酸会变成黄色,这个是为什么?会对衍生效果有影响吗? |
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