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求助一下连翘和薄荷中挥发油的TLC条件
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 10-22 20:02
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以下是中国药典上的方法，不知道能不能帮到你。 连翘 取本品粉末 1g，加三氯甲烷 30ml，加热回流1小时，滤过，弃去滤液， 药渣挥干，加甲醇40ml，加热加流1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加于聚酰胺 柱（14～30目，3g，内径1～1.2cm，用水50ml预洗）上，用水50ml洗脱，弃去水液， 再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶 液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B） 试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以含5%磷酸二氢钠的羧甲基纤维 素钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以苯-丙酮-乙酸乙酯-甲醇-水(20:25:30:3:3) 为展开 剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点；再喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。 薄荷 取本品粉末0.5g，加石油醚(60～90℃)5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品 溶液10～20μl、对照品溶液10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙 酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液－乙醇(1:4) 的混合 溶液，在100℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 |
2楼2009-10-22 20:01:14