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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】双硫腙和铅配合的一些问题
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liqing0604

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】双硫腙和铅配合的一些问题

最近在做双硫腙和铅配合、用的是95%乙醇定容。双硫腙浓度是
1.25＊10—4 mol-L-1 　硝酸铅的浓度是 5＊10—5 mol-L-1　酸度从６.５５－１１.５　每隔０.５做一个缓冲溶液（用氯化铵和氨水配的）
可是测紫外吸光度没有５１０－５３０之间。
这之前做的硝酸铅的浓度再高点的象１０ｍｇ＼ｍｌ和２.５ｍｇ＼ｍｌ时候　不知道为什么配合后有沉淀生成
希望做过这个实验的能给指点一下　万分感谢　现在为了这个事已经焦头烂额了
谢谢　谢谢　
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1楼 2009-10-21 21:34:44
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★
liqing0604(金币+1,VIP+0):双硫腙和铅的络合物的吸光度应该是在510-530之间的 没在这个范围是不是就证明没有？ 10-22 08:39
"测紫外吸光度没有５１０－５３０之间",这是什么？双硫腙和铅的络合物吗？
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2楼2009-10-21 22:21:18
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
liqing0604(金币+5,VIP+0):非常感谢 曾考虑过用CCl4 但是由于它的毒性所以改用了乙醇 但是效果不好 那用CCl4怎么避免中毒呢？ 10-22 08:47
你配的溶液中用到了水，乙醇和水是混溶的，双硫腙和铅的配合物不溶于水，而溶于四氯化碳等有机溶剂，建议换用四氯化碳进行萃取
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3楼2009-10-21 22:27:38
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
liqing0604(金币+3,VIP+0):我有个想法请zhongqiu52 GG帮我考虑看能不能行得通？如果这个实验让整个过程中无水 硝酸铅用95%乙醇配置 那能不能得到可溶的双硫腙和铅的配合物呢？ 10-22 15:25
有机溶剂大多都有毒性，你在使用的时候带上手套，小心一些就可以了
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4楼2009-10-22 09:43:54
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daokeyuxia

金虫 (小有名气)
★
liqing0604(金币+1,VIP+0):老哥 刚才我在咱的公用电脑上看帖 没注意这个虫子是谁的 就会了一下贴 I am sorry！ 不给分又不行 给你我真心疼啊 呵呵 10-22 15:30
zhongqiu52  GG 我有个想法 如果我这个实验整个过程中无水 硝酸铅用95%乙醇配置
那我能不能得到可溶的双硫腙和铅的配合物呢？
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仰望晴空，让太阳照在脸上
5楼2009-10-22 15:15:55
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liqing0604(金币+10,VIP+0):正在准备用CCl4来做 但是遇到问题了 所有的过程和用乙醇都不一样了 我查到有了一篇【双硫腙分光光度法测铅的改进】但是还是迷糊 能不能麻烦您给我一两篇关于双硫腙测铅的详细的文献 谢谢 10-23 13:41
双硫腙和铅的配合物可溶于四氯化碳这种非极性溶剂，但在乙醇中的溶解度可能就会低一些，因此在双硫腙的浓度也要低一些
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6楼2009-10-22 20:13:57
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liqing0604

金虫 (小有名气)
或者请发到我的邮箱可以吗？liqing0604@163.com或者liqing0604@gmail。com
对于您对这个问题的帮着真的是非常感谢
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7楼2009-10-23 13:58:05
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
双硫腙的文献我原来有，可是最近电脑出问题，找不到了，抱歉啊
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8楼2009-10-24 17:09:02
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liqing0604

金虫 (小有名气)
那也很谢谢你的帮助的  什么时候找到了文献了还是想能不能麻烦你有空的时候能发给我一份 谢谢了
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9楼2009-10-24 19:52:59
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
好的，不用客气
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10楼2009-10-24 19:58:23
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