24小时热门版块排行榜    

查看: 3321  |  回复: 20

2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


小熊小猪(金币+1,VIP+0):不会吧,都没有用乙酸乙酯做溶剂的。 10-22 15:34
用乙酸乙酯作溶剂?还真没见过呢
产品开发!
11楼2009-10-22 15:27:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

一般用DMF,苯甲醚,甲苯等作溶剂啊。而且只要氮气保护密封就行,不需要一直通氮气。而且比例影响也比较大的
产品开发!
12楼2009-10-22 15:44:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小熊小猪

铜虫 (小有名气)

我也不想一直通氮气,请教一下我应该怎么操作,我是用针管通氮气的。
13楼2009-10-22 19:04:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主


小熊小猪(金币+1,VIP+0):谢谢,我想我还是用第一种方法排氧了,封管聚合没有做过。 10-22 21:28
有文献的,简单些的用四口瓶的,要冷冻抽气,循环3次排除氧气,最后也一直通高纯氮,出口浸入水中,能不停顶出些水泡即可,不用特别大。  很多文献都用封管聚合了。这种条件要求高点,没用过。好像密封时得用煤气烧玻璃的

原料纯度也较重要的,以前用甲苯作溶剂,尽管是分析纯,照样减压蒸馏一次。
不能因“为了防止催化剂被氧化,我加入的催化剂的量是理论值的4倍”,就加入过多催化剂。正式反应前已经排除氧气了没必要。
14楼2009-10-22 20:56:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小熊小猪

铜虫 (小有名气)

对,我加的催化剂量有点太多了。也应该对原料进行提纯。
15楼2009-10-22 21:25:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)

引发剂的量要严格控制  适当减少催化剂的用量
16楼2009-10-23 08:28:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rxnilove

银虫 (小有名气)

我最近合成的聚合物PDI也太大,很纠结,不知道楼主这个问题解决了没?
17楼2010-11-19 17:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by rxnilove at 2010-11-19 17:30:33:
我最近合成的聚合物PDI也太大,很纠结,不知道楼主这个问题解决了没?

这个应该很办吧,哈哈
加油
18楼2010-11-19 20:56:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aize2009

木虫 (正式写手)

tBA聚合后粘度比较大,这也是影响分布的一个原因,溶剂的用量也是需要考虑的。本人曾经用甲苯90°反应也做到1.3以下
在烈火中烧死的是麻雀,烧不死的是凤凰~~
19楼2010-11-23 15:58:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofeima24

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得可能是铜盐加的太多了,导致自由基浓度过高,反应的可控性变差,适当减少铜盐的量,或者加入少量二价铜应该就好了。
McFly
20楼2013-10-07 22:37:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小熊小猪 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见