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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】用ATRP方法聚合的产物PDI分布太宽，原因有哪些？
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
小熊小猪(金币+1,VIP+0):不会吧，都没有用乙酸乙酯做溶剂的。 10-22 15:34
用乙酸乙酯作溶剂？还真没见过呢
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产品开发！
11楼2009-10-22 15:27:53
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
一般用DMF，苯甲醚，甲苯等作溶剂啊。而且只要氮气保护密封就行，不需要一直通氮气。而且比例影响也比较大的
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产品开发！
12楼2009-10-22 15:44:08
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小熊小猪

铜虫 (小有名气)
我也不想一直通氮气，请教一下我应该怎么操作，我是用针管通氮气的。
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13楼2009-10-22 19:04:20
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
★
小熊小猪(金币+1,VIP+0):谢谢，我想我还是用第一种方法排氧了，封管聚合没有做过。 10-22 21:28
有文献的，简单些的用四口瓶的，要冷冻抽气，循环3次排除氧气，最后也一直通高纯氮，出口浸入水中，能不停顶出些水泡即可，不用特别大。  很多文献都用封管聚合了。这种条件要求高点，没用过。好像密封时得用煤气烧玻璃的

原料纯度也较重要的，以前用甲苯作溶剂，尽管是分析纯，照样减压蒸馏一次。
不能因“为了防止催化剂被氧化，我加入的催化剂的量是理论值的4倍”，就加入过多催化剂。正式反应前已经排除氧气了没必要。
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14楼2009-10-22 20:56:47
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小熊小猪

铜虫 (小有名气)
对，我加的催化剂量有点太多了。也应该对原料进行提纯。
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15楼2009-10-22 21:25:17
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
引发剂的量要严格控制  适当减少催化剂的用量
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16楼2009-10-23 08:28:28
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rxnilove

银虫 (小有名气)
我最近合成的聚合物PDI也太大，很纠结，不知道楼主这个问题解决了没？
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17楼2010-11-19 17:30:33
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by rxnilove at 2010-11-19 17:30:33:
我最近合成的聚合物PDI也太大，很纠结，不知道楼主这个问题解决了没？

这个应该很办吧，哈哈
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加油
18楼2010-11-19 20:56:18
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aize2009

木虫 (正式写手)
tBA聚合后粘度比较大，这也是影响分布的一个原因，溶剂的用量也是需要考虑的。本人曾经用甲苯90°反应也做到1.3以下
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在烈火中烧死的是麻雀，烧不死的是凤凰~~
19楼2010-11-23 15:58:18
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得可能是铜盐加的太多了，导致自由基浓度过高，反应的可控性变差，适当减少铜盐的量，或者加入少量二价铜应该就好了。
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McFly
20楼2013-10-07 22:37:51
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