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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GC-MS的样品溶剂选择
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wuhong752

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC-MS的样品溶剂选择

GC-MS 测定PAHs，HP-5MS (Agilent) 柱，固相萃取后使用甲醇洗脱。
投稿后审稿人认为在GC中尽管可以用甲醇做溶剂，但可能会影响柱效和柱寿命。审稿人建议考虑其它溶剂或对甲醇溶剂的使用进行讨论。
个人认为GC-MS 中还是可以用甲醇溶剂的，大家给个意见。
求助GC-MS/HP-5MS柱中 使用甲醇做溶剂的近几年国外文献，能提供1～2篇支持以下就更好了。
非常感谢！
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1楼 2009-10-21 10:58:38
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 10-22 08:04
甲醇对色谱柱的寿命没有影响
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2楼2009-10-21 11:33:32
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wuhong752

铜虫 (小有名气)
谢谢！ 有支持材料吗？
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3楼2009-10-22 21:32:53
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qpzsu

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):有见地的回复！感谢！ 10-23 14:01
甲醇的沸点比较高，极性比较大，如果换成正己烷类的弱极性，低沸点，配合一定的色谱条件可以实现溶剂聚焦作用，显著提高保留时间较短的化合物的灵敏度和检出线。估计审稿人认为你的试验条件可以进一步优化。
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4楼2009-10-23 00:08:32
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wuhong752

铜虫 (小有名气)
多谢楼上的朋友！
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5楼2009-10-23 07:34:57
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blh3000

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-23 21:07
我一直用MEOH在做啊,柱子没有问题!
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6楼2009-10-23 08:02:28
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):感谢讨论! 10-23 14:02
甲醇相对于正己烷等极性小的溶剂，造成的柱流失大，对柱子寿命确实有损伤的，这个我试验对比过，审稿人的建议没有错，呵呵，国外用甲醇做GC-MS溶剂的文献，我没有见到，可能关注的不够深入吧，用乙腈作溶剂的文献很多，很多用来减少前面溶剂转换步骤，结合大体积进样等，大体积进样，溶剂先挥发分流走掉，从而进入柱子乙腈溶剂的较少，可认为对柱子影响不大，同时甲醇乙腈对比，乙腈的柱流失要少
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
7楼2009-10-23 08:04:11
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 10-23 14:03
还有个溶剂膨胀因子你也需要考虑。

我们30m HP5-MS柱，柱流量1.0mL/min，进样口250度，如果你进1 ul甲醇，最后膨胀为700ul左右的气体，而我们常用的那种不分流进样衬管体积为900ul，那种分流进样衬管体积更小。这样你进1ul的甲醇很有可能会溢出。

乙腈的膨胀因子比甲醇小一些，而水的膨胀因子比甲醇还大，肯定会溢出的。
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8楼2009-10-23 09:06:03
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wuhong752

铜虫 (小有名气)
学习ing，谢谢！
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9楼2009-10-23 15:36:23
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mikeliubao at 2009-10-23 09:06:
还有个溶剂膨胀因子你也需要考虑。

我们30m HP5-MS柱，柱流量1.0mL/min，进样口250度，如果你进1 ul甲醇，最后膨胀为700ul左右的气体，而我们常用的那种不分流进样衬管体积为900ul，那种分流进样衬管体积更小。 ...

有道理，谢谢，忘了说这一点，呵呵
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
10楼2009-10-23 19:19:06
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