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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】鈀炭催化加氢
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caisunjun

[交流] 【讨论】鈀炭催化加氢

实验小试（中试生产）操作以及注意事项。
这个实验很多细节需要注意的，合成经验丰富的虫子欢迎进来大家一起交流！

[ Last edited by kidant on 2009-10-22 at 10:03 ]
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1楼 2009-10-20 15:30:05
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-20 16:06
用氮气置换空气很必要吧，不然会燃
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坚持就是胜利
2楼2009-10-20 15:59:52
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caisunjun

很重要 我现在在做一个中试规模25L的    这个有具体点的操作没？以前没做过，实验室小试都是用的气球在换气
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3楼2009-10-20 16:43:09
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 10-20 21:37
先用氮气置换空气三次 再用氢气置换氮气三次 通氢气至预定压强 通氢过程中温度会上升 这是钯炭吸氢所导致的  所以  一般要在低预定温度20℃左右通氢气 让体系自然升温 切忌先将体系升温到预定温度再通氢气 这样温度很难控制
反应完毕后 用氮气置换氢气三次 压滤（严禁用氢气压滤）  钯炭回收 注意封口 避免接触空气燃烧！
另外，如果用的是干钯炭 投料过程要小心 要先用溶剂——我们这里是冰醋酸分散 再抽到反应釜内！
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4楼2009-10-20 20:35:29
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)
★ ★
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duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-20 21:54
这个东东其实也没这么可怕，只要不抽干下就加入水，或不暴露在空气下直接加溶剂，用氮气压回到反应罐中，就可套用。
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失败是成功之母？？？？？？？？
5楼2009-10-20 20:54:40
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笨学生

金虫 (正式写手)
★ ★
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duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-21 07:52
实验室确保防爆，此外钯炭的活性很重要，好者可以用10多次，不好的3-4次，不知自己做还是买的？
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6楼2009-10-20 22:50:05
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shanwj

木虫 (正式写手)
★
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-21 07:51
加Pd/C
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7楼2009-10-20 23:43:58
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nkbeholder

木虫 (正式写手)
★ ★
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duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-21 09:49
注意点就没事，我们还去车间作大的了呢。
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8楼2009-10-21 08:53:34
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baqiao88

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与 10-22 13:09
一定要氮气置换,不光安全,反应的也好
搅拌速度很重要,有的品种,可以起到降低反应条件的作用,如低温\低压就启动反应了
如要中试或生产,反应釜一般要年检,操作工要有压力容器上岗证,这个很重要,要不然出了事故被罚死!
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9楼2009-10-22 11:30:25
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caisunjun

收到
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10楼2009-10-22 11:44:50
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