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wph89

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重氮甲烷衍生化问题请教

我想请教几个关于重氮甲烷衍生化的问题。

我现在在做磺胺类抗生素的分析。查阅文献,很多是关于HPLC/MS的,只有比较老的文献是关于GC/MS的。由于实验室没有HPLC/MS,只能用现有的GC/MS。这就涉及到衍生化的问题。

文献中都是用重氮甲烷衍生化处理的,但是重氮甲烷容易爆炸,有毒。。。而且要现用现配。


问:只能用前体物+专门仪器现用现配吗?目前为止没有成品吗?或者是重氮甲烷-乙醚成品?
如果真的要自己制备的话,要像资料上说的一样,全身防护吗?口闭眼+全身防护服?

另外,看到帖子说二甲基硅重氮甲烷可以代替,就是效果不是很好,但是安全性大大提高。
能不能给点建议?为了安全起见,选择二甲基硅重氮甲烷可行吗?加长衍生化时间和温度会不会效果变好呢?

以前没有做过这方面,实验室也没人做,请大家帮忙解答一下啦

谢谢啦
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yiefeng2

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-24 17:17
最好不要用重氮甲烷衍生化,其衍生化条件太苛刻了!
3楼2009-10-23 21:43:02
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复! 10-22 07:50
就是因为它容易爆炸,不便运输储存,所以现配
2楼2009-10-20 13:22:38
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wph89

新虫 (小有名气)

我现在选用三甲基硅重氮甲烷做为衍生化剂了,试试看效果怎么样吧
4楼2009-10-24 23:12:51
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