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liqibiao_918

至尊木虫 (著名写手)

顶级

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[交流] 【求助】结晶颗粒

虫友们：
请教下如何使水相中析晶的产物结晶变粗,以利于过滤与离心操作

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云友

1楼2009-10-19 14:25:30

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nnnas

木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

★ ★
liqibiao_918(金币+2,VIP+0):与本人多年的经验操作相符,如果能下<工业结晶>深入系统了解就更好了 10-31 16:48

调整晶粒大小的方法很多，但是对特定的化合物，需要根据化合物自身的理化性质来对待，不能照搬硬套。
结晶前应先大致观察了解化合物在溶剂中的溶解度随温度变化的大小。一般对溶解度变化曲线缓和的，自然降温结晶就能获得较好的晶粒；对于低温溶解很小而高温溶解度很大的，高温段需待析出晶核后，缓慢降温或考虑保温养晶；对低温溶解极小而高温溶解中等的，可考虑高温下缓慢浓缩（或真空浓缩）析出结晶，趁热过滤。
对溶剂选择，单一溶剂往往难以获得较好的晶体或纯化效果，常需试验摸索合适的混合溶剂结晶。
晶体生长速度有时也是制约晶粒大小的关键，有些晶体生长缓慢，需要控制较长时间（有时需一个月）的析晶方可获得大晶粒。同时可考虑对影响晶体生长速度的因素如温度、pH值等进行考察，选择较佳的析晶条件加快生长从而获得大晶粒。
析晶时的搅拌也是影响晶体的常见因素，通常在析晶时慢搅或静止养晶一段时间以获得较大的晶粒。
其它控制方法太多不胜枚举，建议去看看《工业结晶》了解基本。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=733698&view=old

对原料本身很纯，单为获得较大结晶颗粒时，往往也有一些非常规的结晶方法，比如将原料在热水中溶解，缓慢滴加到冷水中析晶，以先析出的晶粒为母核，热溶液提供生长的原料，保持冷水中始终处于轻微过饱和状态，也能获得较大的晶粒。