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仿照这种方法，在三颈烧瓶会不会得到钙钛矿氯化物。
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请教高手，一篇文献这样合成 cs2cucl4 and cscucl3 ，在三颈烧瓶，油浴120℃，通氮气，会不会爆炸？ 怎样确保万无一失。在三颈烧瓶放入氯化物，溶入ode，抽真空通氮气，会不会得到预期的钙钛矿氯化物。 纳米晶体的合成步骤 油酸铯的合成：将 Cs2CO（3 0.814 g）、油酸（OA，2.5 mL）和 1-十八烯（ODE， 40 mL）加入到 100 ml 的三颈瓶中，在 120 ℃下干燥 1 h，然后在氮气下加热至150 ℃，直至 Cs2CO3 与 OA 完全反应。需要特别注意的是，油酸铯在室温下从ODE 中析出，再次注入之前必须预热到 100℃。 CsCu2I3 纳米晶体的合成：将 ODE（5 mL）和 CuI（0.188 mmol）加入到 25 mL 的三颈瓶中，并在 120 oC 下真空干燥 0.5 h。将 OA（0.5 mL）和 OAm（0.5 mL）在 120 oC 和氮气气氛下注入到三颈瓶中，CuI 立即溶解并形成透明溶液。然后将反应温度升至 X oC（X=130、140、150、160、170 和 180），并将先前合成的油酸铯溶液（0.4 mL）快速注入到溶液中。反应十分钟后，使用冰浴将含有纳米晶体的溶液快速冷却至室温。首先将溶液以 10000 rpm 转速高速离心 5 分钟来分离粗制纳米晶体。离心后，弃去上清液，将沉淀物重新分散在甲苯中。将甲 苯溶液以 10000 rpm 的转速再次离心 10 分钟。再次弃去上清液，将沉淀物重新分散在甲苯（5 mL）中，形成可以长期稳定的胶体溶液。根据制备温度，样品命 名为 CCI-T（CCI 表示 CsCu2I3 纳米晶体，T 对应反应温度，分别为 130、140、150、160、170 和 180）。为了研究 CsCu2I3 纳米晶体的形成，我们补充了另一组实验，把 OA 和 OAm 的添加量从 0.3 mL 以每组 0.1 mL 逐步增加到 0.8 mL，同时反应温度保持在 130 oC。 |
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