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zdxszb

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP中怎么除催化剂?

大家在做ATRP时,CuBr是怎么除去的呢,过氧化铝柱子能除去吗?我试过一次,溶液干脆不流动.怎么回事阿,求高人指点拉!!!还有我产物分子量1w,可惜分布系数是1.3,着急阿,不知道怎么办?小女子不甚感激!
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主


zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:29
把产物稀释再试试。以前做时也不好过滤,特别慢。不过分子量没你的那么大。
2楼2009-10-19 12:02:11
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Answer218

金虫 (正式写手)


zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:30
过柱以前将产物溶液放置在空气中,将亚铜离子氧化成铜离子。然后我是用四氢呋喃稀释溶液,再过柱.
3楼2009-10-19 12:07:40
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zl1270

至尊木虫 (职业作家)


zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:30
氧化铝不能太细,用200~300目,分布指数1.3很正常,我还经常做出大于1.5的,催化体系优化一下吧。
4楼2009-10-19 12:09:21
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kelvin_517

铜虫 (小有名气)

★ ★
zdxszb(金币+1,VIP+0):非常感谢 10-19 16:31
zdxszb(金币+1,VIP+0):请问你在过柱时把产品用氧化铝拌了没有?是把氧化铝湿法装柱后直接到入四氢呋喃溶解的产品吗?谢谢! 10-19 16:38
反映体系在停止反应后用大量THF稀释,然后过柱,很好过的,我们就是这么做的。
5楼2009-10-19 12:10:13
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shinyman

金虫 (正式写手)


zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢指点! 10-19 16:31
如果你不追求产率的话,先沉淀一次,然后烘干,再用THF溶解过柱效果会更好。分布系数大原因很多,常见的话,看看你选用的配体适不适合你用的单体,还有你反应过程中搅拌均匀不均匀。。。
6楼2009-10-19 12:44:32
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zdongyun

木虫 (小有名气)


zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢!! 10-19 16:33
怎么会不流动呢,是不是产物在溶剂中溶解的不太好啊,可以使用二氯甲烷。在过柱子前让亚铜离子充分氧化。
至于分子量分布比较宽,可以降低反应速率,比如增加溶剂、降低反应温度试试
7楼2009-10-19 14:00:56
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super1986012

木虫 (著名写手)


zdxszb(金币+1,VIP+0):非常感谢!! 10-19 16:34
最简单的方法就是溶解在溶剂(THF)中,过Al2O3中性柱子,这只是最简单的除催化剂方法。有的时候溶液还是有颜色,就只能用其他的方法,譬如,用酸化的甲醇再沉淀一次,但是这样的话,很多小分子量的聚合物就会溶解;还有就是,就是液液萃取,通过一些溶剂和水的不相容性,达到分离。
8楼2009-10-19 16:00:47
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