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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP中怎么除催化剂？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zdxszb

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP中怎么除催化剂？

大家在做ATRP时，CuBr是怎么除去的呢，过氧化铝柱子能除去吗？我试过一次，溶液干脆不流动．怎么回事阿，求高人指点拉！！！还有我产物分子量１w,可惜分布系数是１.３，着急阿，不知道怎么办？小女子不甚感激！
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1楼 2009-10-19 11:20:37
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:29
把产物稀释再试试。以前做时也不好过滤，特别慢。不过分子量没你的那么大。
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2楼2009-10-19 12:02:11
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Answer218

金虫 (正式写手)
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:30
过柱以前将产物溶液放置在空气中，将亚铜离子氧化成铜离子。然后我是用四氢呋喃稀释溶液，再过柱.
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3楼2009-10-19 12:07:40
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢 10-19 16:30
氧化铝不能太细，用200~300目，分布指数1.3很正常，我还经常做出大于1.5的，催化体系优化一下吧。
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4楼2009-10-19 12:09:21
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kelvin_517

铜虫 (小有名气)
★ ★
zdxszb(金币+1,VIP+0):非常感谢 10-19 16:31
zdxszb(金币+1,VIP+0):请问你在过柱时把产品用氧化铝拌了没有？是把氧化铝湿法装柱后直接到入四氢呋喃溶解的产品吗？谢谢！ 10-19 16:38
反映体系在停止反应后用大量THF稀释，然后过柱，很好过的，我们就是这么做的。
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5楼2009-10-19 12:10:13
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shinyman

金虫 (正式写手)
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 10-19 16:31
如果你不追求产率的话，先沉淀一次，然后烘干，再用THF溶解过柱效果会更好。分布系数大原因很多，常见的话，看看你选用的配体适不适合你用的单体，还有你反应过程中搅拌均匀不均匀。。。
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6楼2009-10-19 12:44:32
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zdongyun

木虫 (小有名气)
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):谢谢！！ 10-19 16:33
怎么会不流动呢，是不是产物在溶剂中溶解的不太好啊，可以使用二氯甲烷。在过柱子前让亚铜离子充分氧化。
至于分子量分布比较宽，可以降低反应速率，比如增加溶剂、降低反应温度试试
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7楼2009-10-19 14:00:56
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super1986012

木虫 (著名写手)
★
zdxszb(金币+1,VIP+0):非常感谢！！ 10-19 16:34
最简单的方法就是溶解在溶剂（THF）中，过Al2O3中性柱子，这只是最简单的除催化剂方法。有的时候溶液还是有颜色，就只能用其他的方法，譬如，用酸化的甲醇再沉淀一次，但是这样的话，很多小分子量的聚合物就会溶解；还有就是，就是液液萃取，通过一些溶剂和水的不相容性，达到分离。
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8楼2009-10-19 16:00:47
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