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初雪的寂寞

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请教顶空进样的有关知识

最近涉及顶空的实验,请教大家静态顶空与动态的区别~~谢谢~~

[ Last edited by 初雪的寂寞 on 2009-10-18 at 11:22 ]
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士

★ ★ ★ ★ ★
初雪的寂寞(金币+5,VIP+0):3Q 10-18 18:47
1:直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,这种进样的方式一般我们叫动态进样。

2:静态顶空进样是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在液  形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.

另:顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法(1法)中所述的方法进行计算与处理。
  顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
保持心灵的纯洁
2楼2009-10-18 11:35:09
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初雪的寂寞

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 472514568 at 2009-10-18 11:35:
1:直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,这种进样的方式一般我们叫动态进样。

2:静态顶空进样是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在液  形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了 ...

如果把药材粉末放入顶空瓶里直接做顶空是不是就是属于静态顶空进样呢?
3楼2009-10-18 18:46:36
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jinlin

至尊木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 10-18 20:00
静态顶空指的是顶空进样。主要用于测定在一定温度下可挥发以及相对比较难于前处理的样品。
动态顶空指的是吹扫补集,样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到补集管中,补集管中一般有TENAX等填料,选择性的吸附有机物。当这一过程结束后,将补集管迅速加热,使被吸附的有机物释放出来进入气相色谱进行分析,这种方法已经广泛应用在环境分析领域中。
4楼2009-10-18 18:54:50
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