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Alice6078

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TiZrO4载体的制备问题

用共沉淀法制备TiZrO4载体,以TiCl4和ZrOCl2为原料,用氨水调节PH为9,用去离子水洗涤至无氯离子,120度干燥12h,700度焙烧5h,最后的比表面积才31,请问高人:在700度下焙烧怎样才能得到高比表面积的载体,不胜感激!
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Alice6078

银虫 (小有名气)

急需求助,还望大家给点意见,
2楼2009-10-18 11:56:19
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻

★ ★ ★ ★ ★ ★
Alice6078(金币+3,VIP+0): 10-18 15:36
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-18 16:07
我来说几句吧,以下言论谨代表个人观点,希望催化专家们不用拍砖!
1.催化剂的制备尤其是实验室制备是个操作敏感过程,一个小小的环节的一个小变动可能导致结果的较大差异,楼主认为自己所制备的载体比表面积小,想必是和文献或者身边其他人的实验结果进行了对比后,对自己的结果不满意。那么我建议首先要重复自己的制备实验,如果两次甚至三次得到的结果很接近,说明是方法上的问题,而不是操作的偶然性。
2.对于ZrTiO4的制备,有个别关键的地方,首先是TiCl4容易水解,因此一定要控制好冰水浴条件和滴加速度,保证TiCl4是完全以水溶液形式存在后与ZrOCl2的混合;如果楼主发现TiCl4溶液稍显浑浊,那肯定是部分TiCl4提前水解了,结果可想而知。另外加碱沉淀的过程,有正加和反加法,楼主不妨改变加入方式以及速度看看结果如何!
3.焙烧条件如升温速率和焙烧时间长短也会在一定程度上影响比表面积。焙烧温度的影响那自然不用说,楼主的结果700度焙烧后只有31m2/g,略显偏低,实际上根据我的经验是在合理范围内。
不要迷恋哥,哥已婚!
3楼2009-10-18 12:14:38
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2005001045

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
Alice6078(金币+2,VIP+0): 10-18 15:37
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-19 21:28
嗯 焙烧的升温速率对载体的结构影响很大,太快,很可能造成载体的内部结构坍塌,所以比表面积小。
当然那焙烧时间也不要太长哦
4楼2009-10-18 15:27:32
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