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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求岩矿分析方法
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shuaishuai0823

金虫 (正式写手)

general

[交流] 【求助】求岩矿分析方法

岩矿分析中 全铁和二价铁  怎么分析呀 ？ 有没有详细的方法？
我也在找这方面的资料

亚铁离子、铁离子、的可见光吸收波长是多少？
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矿物分析

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一起进步
1楼 2009-10-16 21:21:06
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 10-19 14:46
全铁一般采用酸溶或碱熔,然后还原为二价,去除多余的还原剂,K2Cr2O7滴定.
二价铁是指磁铁,菱铁,硅酸岩中的二价铁,不包括硫化铁.一般采用在CO2保护的情况下,用盐酸,HF,处理样品,多余的HF用硼酸去除,然后K2Cr2O7滴定
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2楼2009-10-18 07:42:18
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aihua1100

木虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 10-19 14:46
二楼的方法不妥。由于亚铁的还原性，极易氧化；如何测定二价铁，我认为可以用物理的方法。做物相和化学分析联合的方法可以测定。核工业北京地质研究院分析中心可以做此类分析。
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明月不知人已去，还照旧时读书窗！
3楼2009-10-18 11:50:09
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-23 20:47
引用回帖:
Originally posted by aihua1100 at 2009-10-18 11:50:
二楼的方法不妥。由于亚铁的还原性，极易氧化；如何测定二价铁，我认为可以用物理的方法。做物相和化学分析联合的方法可以测定。核工业北京地质研究院分析中心可以做此类分析。

就是因为亚铁易氧化,所以需要在CO2保护的情况下进行样品溶解.这是地质样品测定亚铁的常用方法.
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4楼2009-10-19 07:46:20
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 10-19 14:46
个人认为在酸性环境条件下二价铁是可以稳定存在的。分光光度法测铁可以借鉴。
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5楼2009-10-19 08:12:59
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shuaishuai0823

金虫 (正式写手)

general
有没有文献啊？ 把文献拿出来！
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一起进步
6楼2009-10-19 09:20:01
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by shuaishuai0823 at 2009-10-19 09:20:
有没有文献啊？ 把文献拿出来！

<岩石矿物分析>,地质出版社,应该有电子扫描的.
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7楼2009-10-20 07:36:16
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hustcvb

铁杆木虫 (正式写手)
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chiraler(金币+2,VIP+0):辛苦！ 10-22 07:46
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理
    在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
    水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器
11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂
11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐 (C12H8N2•HCl)两种,都可用。
11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
11.1.4.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.6 1+1盐酸。
11.1.5 步骤
11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3), 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
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8楼2009-10-20 10:45:31
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GJYING

银虫 (小有名气)
滴定法可以参照
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9楼2009-10-20 11:23:37
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shuaishuai0823

金虫 (正式写手)

general
引用回帖:
Originally posted by hustcvb at 2009-10-20 10:45:
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测 ...

水样的体系毕竟简单！
我要求的是岩矿分析！ 要把岩石用酸 或  碱 消解
再进行测试！  不过，还是要感谢 兄台
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一起进步
10楼2009-10-22 22:31:30
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