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luxiaoger

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气质联用进溶剂时杂峰很多事怎么回事?

我们的气质是安捷伦的7890A-5975C

用的柱子是DB-WAX,

这根柱子的耐受温度是250,我第一次用之前老化时在240度下烤了2小时,但用的时候进溶剂就好多杂峰

本来我以为没老化好,昨天打电话问了安捷伦的工程师,

按他推荐的方法又老化了一次(40度imin,5度每分到220,保留2小时,60度1min,5度每分到220保留110Min,10度每分到240,保留5分;本来他不建议升到220以上的,但是由于我们方法要到240,就保留了5分钟)

但是今天抽好真空,进了3针正己烷,都有很多杂峰,而且奇怪的是一针比一针杂峰更多

再进了2针乙酸乙酯,还是这样

哪位知道这是怎么回事啊?

(我们的衬管是一星期前换的,进样垫也是新换的)
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sunnwenn

木虫 (正式写手)



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1、温度太高,柱流失严重,建议温度不要超过230
2、如果是自动进样的话,洗针用的瓶的硅胶垫有少量落到瓶子里溶解在溶剂中引起杂峰(我遇到过这种情况)
3、衬管污染
4、建议清洗进样针
13楼2009-10-24 11:46:01
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
应该是温度过高,柱流失太大了,如果你确实要240的高温,建议你换耐受温度更高的柱子
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2009-10-16 16:03:40
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mikeliubao

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
改成手动进样模式,然后不进样直接让仪器空跑一针看看是否有峰?(注意设为不分流模式)。如果同样有峰应该是柱子出来东西了。如果没有,可能是进样针脏了或进样小瓶的垫片的问题。
3楼2009-10-16 19:21:03
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luxiaoger

木虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-21 10:47
现在温度最高用的220,但还是有很多杂峰
但是用其他的柱子就没有这样的现象
4楼2009-10-20 10:29:37
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