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daijun828

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】气相中遇到的奇怪的问题

各位,本人做一个双丙戊酸钠缓释片(辅料有HPMC)有关物质,采用的是气相,一般原料采用的是先酸化,将药物转化为双丙戊酸,然后用二氯甲烷萃取,挥干,测定

我的做法是用乙醇提取,然后去一部分用正辛烷定容,过滤,进样,按理说我的提取物是钠盐而不是酸,应该不会出峰(钠盐沸点高,我定的温度低),但是实际上我的峰与采用先酸化在萃取的保留时间及大小都差不多,原因不明,请高手指教
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 09:22
这个最好是先用原料做收率吧

楼主怎么确定用二氯甲烷就已经完全提取出了呢?

说不定两个方法都没完全提出来
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-15 18:18:25
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daijun828

铜虫 (初入文坛)

原料是别人做的,我只是用我的方法跟他比
3楼2009-10-15 20:23:35
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-16 09:22
不懂,如果你能确定那个就是双丙戊酸的话,就有这个问题了:乙醇不可能将盐提取出来啊?所以前提是确定峰的归属,你有没有做过空白?
4楼2009-10-15 22:36:17
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daijun828

铜虫 (初入文坛)

空白都做过了,正常的,然后杂质主峰与别人的数据都是一致的,所以我来请教了
5楼2009-10-16 07:51:41
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yinger1983

铜虫 (初入文坛)

唉,原来你已经发了啊
6楼2009-10-18 18:21:42
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elvajack

至尊木虫 (著名写手)

肯定是没有做过空白
7楼2009-10-18 19:28:40
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daijun828

铜虫 (初入文坛)

现在交代一下进展,直接进样,有30%样品挥发,加入几滴乙酸,有70%挥发,打算采用甲酸或乙酸调至酸性,进样
8楼2009-10-19 08:03:10
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