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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wjp820505

金虫 (小有名气)

[交流] 基线怎么是锯齿样

我用的流动相是:甲醇:乙酸铵=45:55,再用冰醋酸调PH值为5,基线一直是锯齿样,有规律的上下波动,气泡彻底的排了,换了另一台液相,情况是同样,不知是什么原因?谢谢
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jzz8035

木虫 (著名写手)


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检测池用异丙醇冲一冲看。
2楼2009-10-14 17:34:37
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jinlin

至尊木虫 (著名写手)

象楼主说的最可能检测器脏了 用30%异丙醇水洗吧 如果不行就擦擦光路 看看结果如何

★ ★
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472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-15 13:06
流动相的梯度变化,灯能量的不均衡释放以及流动相脱气不彻底等因素都能造成基线噪音和漂移.
大部分的时候用有机相彻底地冲洗系统能达到效果.有的时候不可以,那就就找其他方面的原因了.

基线漂移或不稳的原因有:
1.流动相不纯,原来做实验把分析纯的甲醇当色谱级的了,结果基线就是走不稳,没办法了就进样,可是平行性很差,分析原因才发现用错了。
2.紫外灯能量不够,时间到期了,要换了。
3.温度变化太大
4.像最后图像那样有个小峰,应该是柱子里还有东西没有冲洗干净啊
3楼2009-10-14 19:06:25
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netscaner

木虫 (正式写手)

流动相要做好脱气。
天道酬勤!
4楼2009-10-14 19:07:12
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svidy

金虫 (正式写手)

流通池可能不干净

换了流动相,要用新流动相先冲洗一段时间
5楼2009-10-14 20:18:07
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wjp820505

金虫 (小有名气)

我用甲醇和水分别冲了2个小时,还是那样
6楼2009-10-15 07:31:27
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛


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是不是那个黑色的背压器掉了引起的,你查看一下废液缸,那里面有个背压器,是不是掉了,若是的话,重新装上就好了~!
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
7楼2009-10-15 08:54:23
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

★ ★
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472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励! 10-15 13:06
基线的锯齿状原因:
检测器的问题,流通池污染了,用异丙醇冲洗。
流动相的问题,甲醇:乙酸铵=45:55,再用冰醋酸调PH值为5,这个条件,不知道你用的什么柱子,分什么东西,用盐作流动相一定要注意条件和PH值。
盐不是个好东西。
8楼2009-10-15 09:04:34
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zhangniyu

金虫 (小有名气)


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用的多少nm的波长啊?用别的流动相也是一样吗?
9楼2009-10-15 11:59:33
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wjp820505

金虫 (小有名气)

285nm处,用别的流动相好一点,我是按标准做的,分离盐酸盐的物质,
10楼2009-10-15 12:17:36
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