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从心开始00

新虫 (著名写手)

[交流] 如何解聚双环戊二烯?

哪位大神做过解聚双环戊二烯?如何操作?是蒸馏还是精馏?反应温度控制在多少?需要加阻聚剂吗?

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xiaomi0401

金虫 (著名写手)


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这个比较好弄,我做过。就是装置有些麻烦。二聚环戊二烯在170-180度左右的条件下可以解聚变成单环戊二烯。
装置:恒温油浴锅,三口烧瓶,刺型分流柱,温度计套管(检测温度170度左右),直型冷凝管(冷凝介质为冷阱里的乙醇,下口进上口出),尾接管,单口瓶(浸没在0度以下的冰水混合物中,防止环戊二烯在超过0度以上重新聚合),冷阱(用乙醇作为冷凝介质)。
需要说明的是,这个解聚反应时间比较长,一般要进行6-8个小时;而且环戊二烯单体具有较强的刺激性气味(大蒜或洋葱气味),有一定毒性,需要在通风橱中进行实验操作。单口瓶收集到的环戊二烯为无色液体,需要立即用玻璃磨口塞、封口膜密封好,并放置在冰箱中(-18度)保存,不要防置过久,最好合成后第二天就投反应,否则慢慢的防置,随着时间的推移,还会有二聚体杂质生成。环戊二烯在保存的过程中无需加阻聚剂,一般来说,这种方法解聚制备的环戊二烯单体的纯度在98%左右。
2楼2024-11-14 18:31:04
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