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[交流]
如何解聚双环戊二烯？
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哪位大神做过解聚双环戊二烯？如何操作？是蒸馏还是精馏？反应温度控制在多少？需要加阻聚剂吗？ 发自小木虫Android客户端 |
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xiaomi0401
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这个比较好弄，我做过。就是装置有些麻烦。二聚环戊二烯在170-180度左右的条件下可以解聚变成单环戊二烯。 装置：恒温油浴锅，三口烧瓶，刺型分流柱，温度计套管（检测温度170度左右），直型冷凝管（冷凝介质为冷阱里的乙醇，下口进上口出），尾接管，单口瓶（浸没在0度以下的冰水混合物中，防止环戊二烯在超过0度以上重新聚合），冷阱（用乙醇作为冷凝介质）。 需要说明的是，这个解聚反应时间比较长，一般要进行6-8个小时；而且环戊二烯单体具有较强的刺激性气味（大蒜或洋葱气味），有一定毒性，需要在通风橱中进行实验操作。单口瓶收集到的环戊二烯为无色液体，需要立即用玻璃磨口塞、封口膜密封好，并放置在冰箱中（-18度）保存，不要防置过久，最好合成后第二天就投反应，否则慢慢的防置，随着时间的推移，还会有二聚体杂质生成。环戊二烯在保存的过程中无需加阻聚剂，一般来说，这种方法解聚制备的环戊二烯单体的纯度在98%左右。 |
2楼2024-11-14 18:31:04