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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】柱压很高怎么办
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lulin

[交流] 【求助】柱压很高怎么办

采用缓冲盐作流动相，用甲醇：水=10：90冲柱子40分钟再用甲醇冲洗30分钟
但是柱压一直很高，降不下来，用纯甲醇冲洗时柱压是正常柱子的2倍，
这几天一直在用甲醇：水=10：90冲柱子，但效果不明显，柱压还是很高，
不知道怎么办，请高人指点，非常感谢

急。。。。。。。。
我用的柱子是cosmosil C18，能否反冲， 如果需要反冲的话，怎么反冲？？？我的药品不溶于甲醇，溶于酸碱性溶液中

[ Last edited by lulin on 2009-10-14 at 13:15 ]
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1楼 2009-10-14 12:48:02
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
不能长时间反冲

把柱子倒过来装上就行啊，出口端不要接，用个瓶子接着出来的液体
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-14 14:36:09
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lulin

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-10-14 14:36:
不能长时间反冲

把柱子倒过来装上就行啊，出口端不要接，用个瓶子接着出来的液体

用什么反冲，大概冲多久，之后正向用什么冲 ？？谢谢
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3楼2009-10-14 14:39:13
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
可以先用甲醇水试试效果，冲半小时？这个主要看柱压有没有降下来

冲完，正过来就正常用就行了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-10-14 14:55:18
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
建议用乙腈老化下柱子 你柱子是不是长时间没用还是上次用没清洗干净啊
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
5楼2009-10-14 14:59:15
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
从你描述的现象看,柱堵塞的肯能性较大,但不排除系统其他部位.建议分别排除故障.
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6楼2009-10-14 15:04:47
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lulin

引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-10-14 15:04:
从你描述的现象看,柱堵塞的肯能性较大,但不排除系统其他部位.建议分别排除故障.

其他故障已经排除了，应该是柱子堵了
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7楼2009-10-14 15:07:37
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lulin

引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2009-10-14 14:59:
建议用乙腈老化下柱子 你柱子是不是长时间没用还是上次用没清洗干净啊

每一次用完都用甲醇：水=10：90冲洗的，中间是停掉过几天的
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8楼2009-10-14 15:08:57
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛
你既然用了缓冲盐，在你冲柱子的时候，就应该梯度的充啊，从10：90，20:80……这样慢慢的换到纯的甲醇，才不容易导致盐在柱子里面析晶～！
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
9楼2009-10-14 15:11:32
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醉落尘凡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by user53900 at 2009-10-14 15:11:
你既然用了缓冲盐，在你冲柱子的时候，就应该梯度的充啊，从10：90，20:80……这样慢慢的换到纯的甲醇，才不容易导致盐在柱子里面析晶～！

同意楼上的说法。既然楼主说停过几天，那么一定是保留柱子时没有使用纯甲醇保存，估计是这个原因导致柱子堵塞。
要冲回柱压估计很难。建议用甲醇+水=10+90或者5+95，1.2ml/min连续冲几个小时，然后在慢慢切换到纯甲醇冲几个小时看看。
实在不建议反冲，反冲柱子非常容易损坏。不如直接买新柱吧。
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10楼2009-10-14 16:38:05
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