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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 好急，关于溶液聚合，人要做晕了
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mzdknyr

新虫 (小有名气)

[求助] 好急，关于溶液聚合，人要做晕了 已有2人参与

做的溶液聚合，单体是甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸，溶剂用的丙二醇丁醚，用量10%到25%都用过，引发剂用过DTBP和AIBN用量2%到4%，总是反应一段时间后气泡越变越多（如图），想请问下大佬们是为什么，感激不尽

好急，关于溶液聚合，人要做晕了


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1楼 2024-01-25 18:28:47
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引发剂量大了。然后不要一次性投料。采用滴加法。

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被丢弃的羊
2楼2024-01-25 18:51:58
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-25 19:03:06
谢谢，但是我是用的滴加法，用的蠕动泵滴加，二十多ml每小时，引发剂的话，2%也量大了吗
...

釜底全用溶剂，然后升温到回流态，慢慢滴加。饥饿式反应。

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被丢弃的羊
5楼2024-01-25 19:12:16
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般这种聚合是用溶剂回流，制造无氧的环境，然后缓慢滴加单体反应的，就是自由基过量，单体饥饿。
也可以反过来，单体与溶剂回流，缓慢滴加引发剂，这种是单体过量，自由基饥饿。
反应的时候肯定会产生气泡，冷却下来就会变成澄清透明的。
如果冷却下来还是乳白色，那么你的溶剂跟聚合物的溶解性不好导致的。
丙烯酸酯聚合一般用乙酸乙酯做溶剂反应
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mzdknyr
知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
7楼2024-01-26 08:06:14
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 20:11:08
千分比！！！

张总，他做的这个是树脂，不是胶水。
树脂的tg点一般很高，同样分子量的话，很容易搅不动。
所以做丙烯酸树脂的一般都用高温，高引发剂量来把分子量做的很低，等用的时候在加大量交联剂去交联。

2%其实是很正常的比例，高固含的油性树脂用的引发剂含量更高。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
11楼2024-01-26 13:26:53
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普通回帖

mzdknyr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 18:51:58
引发剂量大了。然后不要一次性投料。采用滴加法。

谢谢，但是我是用的滴加法，用的蠕动泵滴加，二十多ml每小时，引发剂的话，2%也量大了吗

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3楼2024-01-25 19:03:06
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
千分比！！！

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被丢弃的羊
4楼2024-01-25 19:11:08
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zh8565415 at 2024-01-25 19:12:16
釜底全用溶剂，然后升温到回流态，慢慢滴加。饥饿式反应。
...

谢谢您。我釜底是用的溶剂，然后我明天把引发剂的浓度改下试下

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6楼2024-01-25 20:34:53
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-01-26 08:06:14
一般这种聚合是用溶剂回流，制造无氧的环境，然后缓慢滴加单体反应的，就是自由基过量，单体饥饿。
也可以反过来，单体与溶剂回流，缓慢滴加引发剂，这种是单体过量，自由基饥饿。
反应的时候肯定会产生气泡，冷却 ...

谢谢您的回答，溶剂回流我不太懂是什么意思，无氧环境我一般是抽真空然后通氮气再用氮气球，溶剂的话我反映温度在130到440℃乙酸乙酯的话是不是沸点太低了

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8楼2024-01-26 10:19:01
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mzdknyr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-26 10:19:01
谢谢您的回答，溶剂回流我不太懂是什么意思，无氧环境我一般是抽真空然后通氮气再用氮气球，溶剂的话我反映温度在130到440℃乙酸乙酯的话是不是沸点太低了
...

130到140℃

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9楼2024-01-26 10:19:30
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mzdknyr at 2024-01-26 11:19:01
谢谢您的回答，溶剂回流我不太懂是什么意思，无氧环境我一般是抽真空然后通氮气再用氮气球，溶剂的话我反映温度在130到440℃乙酸乙酯的话是不是沸点太低了
...

嗯，那是沸点太低。这是一套综合的方案。
说起来比较麻烦。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
10楼2024-01-26 11:33:44
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