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angel09613金虫 (小有名气)
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[交流]
做过衍生反应的进
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| 哪位做过衍生反应？反应的过程是有什么需要注意的吗？我做了反应，发现产物的出峰时间很多，3分钟左右出峰，找不出是什么原因，哪位能指点一下吗？先谢谢啦 |
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2楼2009-10-25 20:01:28
angel09613
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
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- 专业: 中药质量评价
3楼2009-10-27 20:38:18
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angel09613(金币+1,VIP+0):谢谢交流 10-28 14:06
angel09613(金币+1,VIP+0):谢谢交流 10-28 14:06
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要是你做的衍生物的灵敏度不高的话，你可以换其他的衍生化试剂。 比如：烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂 、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂等。 如果是在GC－MS方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用，主要表现在： 1、改善样品的气相色谱性质。如羟基、羧基等气相色谱特性不好。 2、改善样品的热稳定性。 3、改善样品的分子质量。分子量增大，有利于样品与基质的分离。 4、改善样品的质谱行为。 5、引入卤素或吸电子基团，是样品可用CI检测，提高灵敏度。 6、分离手性化合物。 GC-MS方法中常用的衍生化方法 1、硅烷化(silylation) 2、酰化(acylation) 3、烷基化(alkylation) 判断衍生化反应的指标 1、反应是否迅速、定量进行，反应重复性好坏，反应条件是否温和，是否容易操作。 2、反应选择性高，最好只于目标化合物反应。 3、衍生化产物只有一种，反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离和检测。 4、衍生化试剂通用性好，价廉易得。 |
4楼2009-10-27 21:35:41
5楼2009-10-28 17:39:48