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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯分子量上不去
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯分子量上不去 已有1人参与

各位虫友们，我最近在学习聚氨酯合成，但是多次尝试后分子量一直都很低，蒸干成膜后表现为粘性，形变后会留下很高的永久应变。
在合成过程中，我用红外监测-NCO的出峰强度，发现延长扩链时间，提高温度，加催化剂等都没有用，-NCO一直有一个残余峰，且强度几乎不变。
在加料的时候我准确计算并称量的，但是最后余下了这些-NCO，不知道是什么原因。我在这种情况下直接沉淀出膜就是前面说的类似于胶泥的状态。
这时我在尝试加少量的扩链剂把这些-NCO反应掉，能否实现分子量的增加呢？
谢谢大家！
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1楼 2024-01-17 21:29:04
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黑眼圈女孩(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2024-01-19 21:15:05
分子量与R值有关系，理论上来说，R=1，分子量趋向于无穷大，你觉得分子量低了就降低R值
反应体系的流动性也会影响分子量，你适量加一些溶剂，降低体系粘度，分子碰撞的概率就高了，反应更快一些
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2楼2024-01-18 11:26:16
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1592203609 at 2024-01-18 11:26:16
分子量与R值有关系，理论上来说，R=1，分子量趋向于无穷大，你觉得分子量低了就降低R值
反应体系的流动性也会影响分子量，你适量加一些溶剂，降低体系粘度，分子碰撞的概率就高了，反应更快一些

您好，谢谢您的建议。请问用溶剂法合成聚氨酯时，预聚阶段和扩链阶段的固含量控制在多少比较好？溶剂多了反应物的浓度降低，反应会加快还是减缓呢？初学聚氨酯合成，很多实验细节都不知如何控制。
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3楼2024-01-18 13:59:43
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1592203609 at 2024-01-18 11:26:16
分子量与R值有关系，理论上来说，R=1，分子量趋向于无穷大，你觉得分子量低了就降低R值
反应体系的流动性也会影响分子量，你适量加一些溶剂，降低体系粘度，分子碰撞的概率就高了，反应更快一些

我用预聚法合成的，预聚时间，预聚温度和扩链温度对分子量有影响吗，我每次扩链反应一段时间后，体系就会变浑浊（溶剂是四氢呋喃），但最后用正己烷-四氢呋喃沉淀溶解几次就体系又变澄清了，这是什么原因，是反应哪一步条件没控制好吗？
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4楼2024-01-18 14:05:18
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-18 14:05:18
我用预聚法合成的，预聚时间，预聚温度和扩链温度对分子量有影响吗，我每次扩链反应一段时间后，体系就会变浑浊（溶剂是四氢呋喃），但最后用正己烷-四氢呋喃沉淀溶解几次就体系又变澄清了，这是什么原因，是反应哪 ...

预聚温度对反应速率有很大影响，因而对分子量也会有影响，变浑浊说明溶解性变差，你用的扩链剂应该是亲水的吧，那就很正常
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5楼2024-01-18 14:51:42
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黑眼圈女孩

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1592203609 at 2024-01-18 14:51:42
预聚温度对反应速率有很大影响，因而对分子量也会有影响，变浑浊说明溶解性变差，你用的扩链剂应该是亲水的吧，那就很正常...

那为什么洗涤几次又变澄清了呢，可否指点一二？
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6楼2024-01-18 15:29:41
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 黑眼圈女孩 at 2024-01-18 15:29:41
那为什么洗涤几次又变澄清了呢，可否指点一二？...

洗涤变清说明溶解性变好了呀，第一，缠绕的分子解开了，第二，有些化学键被溶剂打开了（可能性不大）
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7楼2024-01-18 16:56:35
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