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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】保留时间变化？
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kx2599

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】保留时间变化？

利用Agilent1200分析匹莫苯丹，梯度洗脱，
流动相：A相：乙腈
              B相：缓冲液(一定浓度磷酸二氢钾溶液，用磷酸调PH=2.5)
早上9：00样品主峰保留时间为9分钟，下午14：30保留时间居然为15分钟，
难道是缓冲液PH值发生变化造成所分析的物质保留时间的变化？但是以前
保留时间很吻合啊！


后记：
现在又恢复正常了，之前我用A泵（缓冲液）、D泵（乙腈），后来
我换了B泵（乙腈）、C泵（缓冲液），并把所有通道用水、甲醇冲
洗了一段时间（不接色谱柱）；我还发现在出现保留时间推后问题
时排气阀没有关紧，不知是不是也有这方面原因！

[ Last edited by kx2599 on 2009-10-15 at 17:00 ]
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1楼 2009-10-13 14:54:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-13 16:19
洗脱程序是什么样的？

每次洗脱完，有没有用起始的相，稳定一段时间
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-13 14:56:52
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kx2599

金虫 (正式写手)

洗脱条件

T/min           A相：B相
   0             15：85
   6             20：80
   20            80：20
   20.1           15：85

[ Last edited by kx2599 on 2009-10-13 at 16:02 ]
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3楼2009-10-13 14:59:56
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kx2599

金虫 (正式写手)

是啊！

每次分析完一个样品会用起始相稳定十几分钟啊！
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4楼2009-10-13 15:03:02
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yuanshengjie

金虫 (小有名气)

行者
★ ★
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kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-13 16:22
缓冲盐的存在pH值变化应该不大啊。
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从头再来
5楼2009-10-13 15:17:54
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
室温有没有变化?他可以明显影响保留时间.但不会相差这么大
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6楼2009-10-13 15:24:45
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kx2599

金虫 (正式写手)

柱温恒定！

柱温已设为25摄氏度，有遇到过类似情况的吗？谢啦！
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7楼2009-10-13 15:41:11
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hokka

金虫 (初入文坛)
★ ★
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kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-13 16:19
查查仪器的压力,可能是压力高了,压力高的原因可能是柱子脏了
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8楼2009-10-13 15:44:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
kx2599(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-13 16:19
从上午9分钟变到下午14分钟，是逐渐变还是突然？

如果是突然，有可能是有一个泵的流量有问题了

ph变化的可能很小 ，而且不存在有机相挥发问题
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2009-10-13 15:46:14
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kx2599

金虫 (正式写手)

压力也很稳定啊！

有人建议用水、异丙醇冲洗缓冲液通道，若有磷酸盐留在通道会出现这种情形吗？想不明白啊！
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10楼2009-10-13 15:50:23
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