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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 高盐度低有机物浓度的废水的cod测定
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恒定均匀流

新虫 (初入文坛)

[交流] 高盐度低有机物浓度的废水的cod测定 已有3人参与

没有人测过海水养殖废水的cod？我用国标法感觉误差好大。有用其他方法测的比较准确的吗？可以详细说说嘛？万分感谢！！！我的cod是150左右，但是盐度有3%

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1楼 2024-01-14 11:16:40
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土壤分析检

金虫 (小有名气)
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普通的cod测定方法一般只适用于氯离子低于1000的水样 海水这样高氯的样品建议用高氯废水cod的测定标准进行测定比较准确

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2楼2024-01-14 12:59:15
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恒定均匀流

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 土壤分析检 at 2024-01-14 12:59:15
普通的cod测定方法一般只适用于氯离子低于1000的水样 海水这样高氯的样品建议用高氯废水cod的测定标准进行测定比较准确

我是用碱性高锰酸钾的方法测过，但是感觉误差很大。看知网感觉方法也很多种，您具体是用哪种方法测的，方便告知下吗？

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3楼2024-01-14 13:10:00
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Byltest

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3楼: Originally posted by 恒定均匀流 at 2024-01-14 13:10:00
我是用碱性高锰酸钾的方法测过，但是感觉误差很大。看知网感觉方法也很多种，您具体是用哪种方法测的，方便告知下吗？
...

这人不懂瞎回复呢，海水国标就是碱性高锰酸钾法测试，没有其他的所谓高氯样本测试方法。滴定法的关键点就是：一是用水必须超纯水，二是海水加热后，必须冷却到室温23℃左右再加硫酸喝碘化钾；最后容易出错的点就是碘化钾标液配置时，用到的纯水跟容器必须煮沸处理，不然容易造成前者分解导致含量有变化。建议你参考一下海水测试国标GB17378.4中的第三十二部分，说比较详细。
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4楼2024-01-15 12:41:59
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恒定均匀流

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by Byltest at 2024-01-15 12:41:59
这人不懂瞎回复呢，海水国标就是碱性高锰酸钾法测试，没有其他的所谓高氯样本测试方法。滴定法的关键点就是：一是用水必须超纯水，二是海水加热后，必须冷却到室温23℃左右再加硫酸喝碘化钾；最后容易出错的点就是 ...

非常感谢您。因为我看国标说碘化钾是每次都要投加0.5g，所以我每次都要去称可能误差也会大。但是我现在出水不超过140mg/L的cod铬，我稀释了十倍去测碱性高锰酸钾，加热的时候高锰酸钾还是会褪色，我就很奇怪。

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5楼2024-01-15 14:10:57
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Byltest

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5楼: Originally posted by 恒定均匀流 at 2024-01-15 14:10:57
非常感谢您。因为我看国标说碘化钾是每次都要投加0.5g，所以我每次都要去称可能误差也会大。但是我现在出水不超过140mg/L的cod铬，我稀释了十倍去测碱性高锰酸钾，加热的时候高锰酸钾还是会褪色，我就很奇怪。
...

样品测定按以下步骤进行：
ａ） 取１００ｍＬ水样于２５０ｍＬ锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀
释至１００ｍＬ）。 加 入 １ ｍＬ 氢 氧 化 钠 溶 液 （见 ３２．３．１）混 匀，加 １０．００ ｍＬ 高 锰 钾 溶 液
（见３２．３．５），混匀；
ｂ） 于电热板上加热至沸，准确煮沸１０ｍｉｎ（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却到
室温；
ｃ） 用定量加液器加５ｍＬ硫酸溶液（见３２．３．２），加０．５ｇ碘化钾（见３２．３．７），混匀，在暗处放置
５ｍｉｎ。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液（见３２．３．４）滴定至溶液
呈淡黄色，加入１ｍＬ淀粉溶液（见３２．３．６），继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数犞１。两平
行样滴定读数相差不超过０．１０ｍＬ
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6楼2024-01-15 16:31:04
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恒定均匀流

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by Byltest at 2024-01-15 16:31:04
样品测定按以下步骤进行：
ａ） 取１００ｍＬ水样于２５０ｍＬ锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀
释至１００ｍＬ）。 加 入 １ ｍＬ 氢 氧 化 钠 溶 液 （见 ３２．３．１）混 匀， ...

我看很多文献中做的cod基准溶液都是5mg/
L左右，那是否我也要把水样稀释到这个范围测的才比较准确呢？

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7楼2024-01-15 19:00:04
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Byltest

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7楼: Originally posted by 恒定均匀流 at 2024-01-15 19:00:04
我看很多文献中做的cod基准溶液都是5mg/
L左右，那是否我也要把水样稀释到这个范围测的才比较准确呢？
...

按照国标来吧，国标的数据室最稳定的
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8楼2024-01-16 14:52:50
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恒定均匀流

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by Byltest at 2024-01-16 14:52:50
按照国标来吧，国标的数据室最稳定的...

好的好的非常感谢您。但是国标里面没有关于浓度的说明。我配的水用的是乙酸钠不知道对这个碱性高锰酸钾的测定是否有影响

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9楼2024-01-16 15:38:09
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confuciusk

禁言 (知名作家)
★
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10楼2024-03-08 17:37:26
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