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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】用柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物结晶度不高~~
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harmile

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物结晶度不高~~

最近用柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物总是结晶度不高，合成过程如下，将Ce(NO3),Mn(NO3)2,Co(CH3COO)2溶解于去离子水中，随时搅拌，后加入定量柠檬酸控制Ca：金属离子在0.5-2, 80度搅拌2小时，110度空气下干燥16h，2度/min升至600度空气下焙烧4小时。。。请前辈们帮忙分析一下原因，谢谢了~~~~
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1楼 2009-10-13 10:59:14
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sjm123

金虫 (小有名气)
★ ★
harmile(金币+2,VIP+0):谢谢~~~ 10-13 16:36
降低搅拌温度到60°,

然后升高干燥温度150左右试试
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2楼2009-10-13 14:15:32
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
★ ★
harmile(金币+2,VIP+0):谢谢~~~ 10-13 16:36
很正常，柠檬酸是分散剂
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3楼2009-10-13 15:22:04
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harmile

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuefei01 at 2009-10-13 15:22:
很正常，柠檬酸是分散剂

不过看到有些文献里做的确是很好~~~~我条件和它一样结果也不好~~~
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4楼2009-10-13 16:37:26
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85587822

木虫 (小有名气)
★ ★
harmile(金币+2,VIP+0):感谢~~~我去试试~~ 10-13 16:53
注意你的煅烧温度，可以改变温度看看，应该有好的效果
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5楼2009-10-13 16:46:50
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
★ ★
harmile(金币+2,VIP+0):不同的柠檬酸含量我都试过了，结果都一样，我估计也是温度的原因，就不知道是焙烧的温度还是合成的温度造成的~~~ 10-13 16:54
引用回帖:
Originally posted by harmile at 2009-10-13 16:37:

不过看到有些文献里做的确是很好~~~~我条件和它一样结果也不好~~~

重复不了文献结果很正常，建议你少加点柠檬酸，也许结晶度就比较好了
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6楼2009-10-13 16:52:07
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
你可以考察一下柠檬酸的用量跟结晶度之间到底有没有直接关系，如果的确是结晶度随着柠檬酸的量的提高而降低的话那就证明实验做的没什么问题
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
7楼2009-10-13 16:55:35
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无机材料

铁杆木虫 (正式写手)
可以加点分散剂试试。
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8楼2009-10-14 09:28:41
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
1.要减压蒸干，温度最好低一些，70°C以下吧
2.柠檬酸法的特点，需要较长温度的焙烧，需要较高温度的焙烧。我一般是700°C 5个小时。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
9楼2009-10-14 09:45:35
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
2.柠檬酸法的特点，需要较长温度的焙烧，需要较高温度的焙烧。我一般是700°C 5个小时。
__________________________
这是个好主意
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10楼2009-10-14 12:00:04
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