| 查看: 710 | 回复: 0 | |||
[交流]
环辛二烯基茂钴 制备
|
|
1、将33g无水氯化钴120ml无水乙醇溶液，加入到100克三苯基膦440ml乙醇溶液中，可升温完全溶解，然后，降温，混合溶液呈天蓝色,并有蓝色沉淀。在20—30℃，并在氮气保护下分五批次加入折百50g硼氢化钠，溶液立即产生棕色浑浊，半小时加完。反应混合物呈棕色并有绿色沉淀。加完后保温搅拌 2小时，抽滤，固体用乙醇洗两遍。真空干燥中间体一。得约 120克。然后溶剂回收。 2、将双环戊二烯加入反应瓶中并配有精馏塔，收集40-41.5℃馏分（CPH），备用。 3、在反应瓶中，加入适当的新蒸的溶剂400ml 再加入除去保护膜的11.5g钠（或钠砂），氮气保护。滴加刚制取80gCPH，保持温度不超过25℃，有气体放出,直至溶液澄清钠块消失，得环戊二烯基钠溶液，可补加CPH，反应完后，保温搅拌1小时。溶液呈玫瑰红色。氮气保护，密封，备用. 4、 催化剂制备 在氮气保护下，向上述溶液中，加入60g的环辛二烯、240克中间体一。室温搅拌12h。过程中一直用氮气保护。反应完后，减压蒸出溶剂。然后加入300ml甲苯，搅拌提取过滤。重复两次。合并甲苯加30g活性炭脱色，过滤，减压蒸干甲苯。甲苯近干后，加入300ml石油醚，保持不超过45度，三苯基膦析出，过滤，回收，可循环套用。催化剂存在石油醚中，氮气保护下降温结晶。 上述过程均在无氧条件进行。 |
回复此楼» 猜你喜欢
国家工程物理交叉科学研究中心招收凝聚态物理及相关专业硕士研究生一名
已经有17人回复
-
数二英语一的 理工科 求调剂
已经有0人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有139人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
数二 英语一，求调剂，本科学校福建农林大学
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
关于研究生调剂的些许建议
已经有1人回复
-
辽宁：大连工业大学，文字为导师详细信息，图片为团队介绍，欢迎报名
已经有0人回复
-
武汉轻工大学化环学院招收调剂
已经有6人回复
-
求电子书《环糊精化学 : 基础与应用》
已经有0人回复
