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环辛二烯基茂钴 制备
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1、将33g无水氯化钴120ml无水乙醇溶液，加入到100克三苯基膦440ml乙醇溶液中，可升温完全溶解，然后，降温，混合溶液呈天蓝色,并有蓝色沉淀。在20—30℃，并在氮气保护下分五批次加入折百50g硼氢化钠，溶液立即产生棕色浑浊，半小时加完。反应混合物呈棕色并有绿色沉淀。加完后保温搅拌 2小时，抽滤，固体用乙醇洗两遍。真空干燥中间体一。得约 120克。然后溶剂回收。 2、将双环戊二烯加入反应瓶中并配有精馏塔，收集40-41.5℃馏分（CPH），备用。 3、在反应瓶中，加入适当的新蒸的溶剂400ml 再加入除去保护膜的11.5g钠（或钠砂），氮气保护。滴加刚制取80gCPH，保持温度不超过25℃，有气体放出,直至溶液澄清钠块消失，得环戊二烯基钠溶液，可补加CPH，反应完后，保温搅拌1小时。溶液呈玫瑰红色。氮气保护，密封，备用. 4、 催化剂制备 在氮气保护下，向上述溶液中，加入60g的环辛二烯、240克中间体一。室温搅拌12h。过程中一直用氮气保护。反应完后，减压蒸出溶剂。然后加入300ml甲苯，搅拌提取过滤。重复两次。合并甲苯加30g活性炭脱色，过滤，减压蒸干甲苯。甲苯近干后，加入300ml石油醚，保持不超过45度，三苯基膦析出，过滤，回收，可循环套用。催化剂存在石油醚中，氮气保护下降温结晶。 上述过程均在无氧条件进行。 |
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