24小时热门版块排行榜    

查看: 1073  |  回复: 18
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 手性酸 的 12 个金币

cjf2009

金虫 (小有名气)

加大搅拌速度
11楼2009-10-16 16:07:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdguo_88

金虫 (小有名气)

浓度可能大了
12楼2009-10-16 16:37:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cloudyya

铁杆木虫 (正式写手)

因为我们同事长长链羧酸是在甲酸中长出来的,可以试试看
13楼2009-10-16 22:23:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donggua3982

新虫 (小有名气)


手性酸(金币+1,VIP+0): 10-21 09:34
可以试一下在低温下可以长出颗粒状晶体没,可能还是挥发太快了
可以用少点溶剂
14楼2009-10-17 17:19:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dl1984

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 手性酸 at 2009-10-13 14:54:
物质是羟基丁二酸。速度应该不算快了2星期多了

我做过二酸的 很简单,用乙醚石油醚混合溶剂培养,很容易出晶体
15楼2009-10-30 10:47:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xfeng117

金虫 (小有名气)

很难说,可能晶体结构本身就倾向于长成片状的
建议考虑一下其他方法
16楼2009-11-01 19:58:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yth0908

铁杆木虫 (正式写手)

草根

★ ★
手性酸(金币+2,VIP+0): 11-5 11:07
1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要把握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量
一般以10-25mg为佳,假如你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过假如实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。
4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。假如你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就非凡重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系
(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基,因为轻易无序,影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养-无水无氧条件下的单晶培养,麻烦的方法我就不说了,最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞子不是我们常用的硬塞子,而是软的橡皮塞(随便什么塞子都行,只要能密封且能扎针头),先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超声),然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可
时间不等人,把握现在,不让将来后悔!!!
17楼2009-11-03 00:38:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yth0908

铁杆木虫 (正式写手)

草根

培养单晶指南
综述:
你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常敏感。因此,你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考,以利于你的实验开展。
方案#1
● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解,达到过饱和,再慢慢地使其冷却。
方案#2
1)选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂,制成饱和溶液。
2)如果有必要,可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液,可使用一种有效的过滤器,其制备方法是:将玻璃毛(甚至可以用面巾纸)塞入一根一次性Pasture滴管中,然后填入一英寸左右助滤物(如硅藻土Celite)。用新鲜溶剂湿润硅藻土,然后用球形压力器将溶液压过该管进行过滤。
3)寻找另一种溶剂,使目标化合物在其中不溶解(或仅微量溶解),而且这种溶剂能够和前一种溶剂混溶,并具有较低的密度。
4)将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。单晶将会沿着这个界面生长。
方案#3
● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中,晶体就会出现了!为了进一步减慢这个过程,可将这个扩散装置放在冰箱中。
可以尝试的溶剂系统:
CH2Cl2/乙醚或戊烷 ,THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇
CHCl3/正庚烷
时间不等人,把握现在,不让将来后悔!!!
18楼2009-11-03 00:39:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

手性酸

.。谢谢
19楼2009-11-05 11:09:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 手性酸 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见